Способ получения феррата ( @ ) или ( @ ) натрия Советский патент 1987 года по МПК C01G49/00 

113

Изобретение относится к области получения соединения четырех- и шестивалентного железа, которые используют, например, для очистки воды, в органическом синтезе, в качестве добавок к ферратам и для защитн ого окисления стальных отливок.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

. Пример 1. Навеску окиси железа в 1,5 г смешивают с 1,6 г свежеприготовленной перекиси натрия NajOj, в смесь добавляют 15 мл абсолютированного CCf, смесь измельчают и получают тонкую суспензию, из которой удаляют СС нагреванием на бане до , твердую смесь исходных реагентов помещают в лодочку (серебро) и нагревают в атмосфере очищенного от влаги и СО кислорода при 100°С (Т в течение 2 ч. Затем температуру повьппают до (Т,) и при этой температуре выдерживают 12 ч. Выход феррата (IV) натрия по предлагаемому способу, 100%, по известному менее 60%.

При отказе от совместного помола или при помоле смеси без жидкости выход феррата (IV) натрия снижается до 20-25%. В случае отказа от предварительного нагрева выход снижается до 30-40%«

П р и м е р 2, Феррат (IV) натри получают аналогично примеру 1,но при

Т,200

С (1 ч) и Т2 350°С (14 ч).

Выход феррата (IV) натрия 100%.

Пример 3. Феррат (IV) натри получают аналогично примеру 1, но пр 1 150°С, жидкость - хладон - .113. Выход 100%.

Пример 4, Феррат (IV) натри получают аналогично примеру 1, но пр С (погрешность в измерении температуры 5°). Выход 80%.

П Р и м е р 5. Навеску окиси желе за в 1,6 г смешивают с 3,1 г перекиси натрия ,)±o,t измельчают под слоем СС1 до желеобразного состояния, CCt удаляют в вакууме при смесь реагентов помещают в серебря- ную лодочку и нагревают при Т 100 С в течение 2 ч, повышают температуру до Т, 40 О С и вьщерживают в этих условиях в токе кислорода 12ч. Выход феррата (VI) натрия по Fe(VI) 100%. Содержание примесей Fe (III), (IV), (V) менее 0,5% (погрешность анализа). Выход феррата (VI) натрия

o

0

5302

Б известном способе 10-20%, продукт содержит окислы трех и четырехвалентного железа и перекись натрия.

Пример 6. Феррат (VI). натрия получают аналогично в условиях примеру 5, но при Т 200 С (1ч), Т

хладон-113. Вы5

0

0

5

0

350 С, жидкость ход 100%.

Пример 7. Феррат (VI) натрия получают аналогично примеру 5, но при Т, 150°С, Т, 380°С. Выход 100%.

Пример 8. Феррат (VI) натрия получают аналогично примеру 5, но при (погрешность в.измере- 5 НИИ температуры 5°). Выход 76%, суммарное содержание примесей 24%.

Пример 9. Феррат (VI) натрия получают аналогично примеру 5, но при Т,2 410°С. Выход 89%, суммарное содержание примесей 11%.

П р и м е р 10. Феррат (VI) натрия получают аналогично примеру 5, но с измельчением без жидкости. В продукте содержится,%: Fe (III) 40,3, Fe (VI) 44,3., перекиси натрия 15,4. Пример -11. Целевой продукт получают аналогично примеру 5, но при Т 450°С« В продукте содержится,%: 51,3 Fe (III), 16,4 Fe (VI) и 32,3 перекиси натрия.

Пример 12. Целевой продукт получают аналогично примеру 5, но без совместного помола. Реагенты первоначально измельчаются, а затем тща- 5 тельно перемешиваются. Выход Fe (VI) 15,9% (в других опытах достигнуты выходы 7-12%).

Пример 13. Целевой продукт. получают аналогично примеру 5, но в атмосфере аргона (осушен фосфорным ангидридом), В продукте содержится 17,2% феррата (VI), а остальное - производные Fe(IIl), Fe(VI) и перекись натрия.

Пример 14. Целевой продукт получают аналогично примеру 5, но при Т 80 С. В продукте содержится 10% феррата (VI)„ а остальное - оксиды Fe(lII), Fe(lV), перекись натрия. Пример 15, Целевой продукт получают аналогично примеру 1,

но при Т .220°С. Вьйсод феррата (VI) 11; Of

I ), о/а .

Пример16. Целевой продукт 55 получают аналогично примеру 1, но при Т;, . Продукт содержит 50% Fe(IV), а остальное - оксид Fe(III) и перекись натрия. Фазовый состав

313

(данные РФА) продукта сложен - рентгенограммы характеризуются наличием большого числа линий в малых углах скольжения, которые трудно интерпретировать из-за отсутствия исследований в системе Fe(III) - Fe(IV) - NaO.

Пример 17, Целевой продукт получают аналогично примеру 1, но при Т 220 С, Продукт содержит 44,8% Na FeO., Остальное - феррит натрия, перекись натрия, оксид железа (III).

Как видно из примеров, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 75-100%. Из примеров 10-15 видно, что при выходе за предлагаемые параметры выход и чистота полученного продукта резко снижаются до уровня известного способа.

18530

Формула

изобретения

Способ полученкя. феррата (IV) или (Vi) натрия, включаклций взаимодействие соединения железа с перекисью натрия в токе кислорода при 350-410 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, исходные вещества перед взаимодействием измельчают под слоем органической жидкости, не содержащей водорода, с последующим удалением ее при нагревании реакционной смеси до 90-200°С.

2Г- Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органической жидко.сти используют четы- реххлористый углерод или 1,2,2-три- фтортрихлорэтан - хладон-113.

Изобретение относится к способам получения соединений четырех- и шестивалентного железа, которые используют, например,, для очистки воды, в органическом синтезе, в качестве добавок к ферритам, защитного окисления стальных отливок. Целью изобретения является увеличение выхода феррата (IV) или (VI)- натрия. Сущность способа заключается в том, что окись железа (III) смешивают в сте- хиометрическом соотношении с перекисью натрия, смесь измельчают под слоем органической жидкости, не содержащей атомы водорода (например, четы- реххлористый углерод или 1,2,2-три- фтортрихлорэтанахладон-113), до желе- зообразного состояния, твёрдую фазу отделяют от жидкости (известными способами) и помещают в серебряную ло- лочку. Лодочку с веществом нагревают в токе осушенного кислорода сначала при 90-200 с в течение 1-2 ч, а затем при 350-410 0 (экспозиция 12- 16 ч). Выход феррата натрия увеличивается до 75-100% по сравнению с менее чем 60% по известному способу. 1 3.п. ф-лы. с S сл СА9 00 сл САЭ