Способ получения кремнийорганической жидкости Советский патент 1961 года по МПК C08G77/46 

В ОСНОВНОМ авт. св. JN9 132224 описан способ получения кремнийорганической жидкости посредством конденсации этиленгликоля с диэтилдигидроксисиланом в присутствии зтерифицирующего катализатора, например л-толуолсульфокислоты. При этом получают полимер с молекулярным весом 3623 и термостойкостью в 200° при нагревании в течение 10 час и 350° при нагревании в течение 7 час.

Предлагаемый способ получения кремнийорганической жидкости заключается в том, что в предварительно нагретый до 1170° этиленгликоль вводят раствор диэтилдигидроксисилана в н. бутиловом спирте. Реакцию ведут в присутствии /г-толуолсульфокислоты.

После введения всего количества диэтилдигидроксисилана отгоняют бутиловый спирт и реакционную смесь подвергают нагреву при температурах 120, 140 и 150°. Полученный таким способом полимер имеет молекулярный вес 5410 и термостоек при нагревании в течение 24 час. при температуре 400°.

Пример. К 8,1 г этиленгликоля прибавляют 0,13 г п-толуолсульфокислоты, нагревают смесь до 117° и начинают приливать к ней по каплям (со скоростью 60 капель в минуту) раствор 17,56 г (0,13 г-.ио./г) диэтилдигидроксисилана (т. пл. 95,7°) в 60 мл н. бутилового спирта. После введения всего диэтилдигидроксисилана отгоняют бутанол и реакционную смесь нагревают в течение 1,5 час при 120°, в течение 2,5 час при 140° и в течение 4 час при 150°. Полученный таким способом продукт конденсации этиленгликоля с кремнийорганическим мономером представляет собой светло-желтую, прозрачную жидкость, не изменяющую свою вязкость и прозрачность при нагревании в течение 24 час при 400°. Молекулярный вес продукта 5410.

Найдено %: Si - 19,53.

Вычислено %: Si - 19,09.

№ 138620- 2

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганической жидкости по авт. св. № 132224, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости и молекулярного веса полимера, диэтилендигидроксисилан вводят в виде бутанольного раствора в заранее нагретый до U7° этиленгликоль..