Способ получения 3-карбэтоксикумарина Советский патент 1960 года по МПК C07D311/56 

Известен способ получения 3-карбэтоксикумарина конденсацией салицилового альдегида с малоновым эфиром в присутствии органического основания в качестве катализатора.

Предлагаемый способ получения 3-карбэтоксикумарина по сравнению с известным повышает выход продукта и является более экономичным. Это достигается тем, что в качестве катализатора применяют солянокислый диметиламин с кальцинированной содой.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 46 г (0,378 моля) салицилового альдегида (считая на 100%-ный) с содержанием 96,2% альдегида, 67 г (0,42 моля) малонового эфира, 3,9 г (0,048 моля) солянокислого диметиламина, 1,56 г (0,0147 моля) кальцинированной соды. Реакционную массу нагревают при температуре 80-90° в течение двух часов. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают 3-карбэтоксикумарин, промывают его несколько раз метанолом и сушат. Получают 81 г продукта (97,9%) в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при температуре 92-94°.

Предмет изобретения

Способ получения 3-карбэтоксикумарина конденсацией салицилового альдегида с малоновым эфиром в присутствии органического основания в качестве катализатора, отличают, и йся тем, что, с целью повышения выхода продукта и удешевления процесса, в качестве катализатора применяют солянокислый диметиламин с кальцинированной содой.