Способ выделения салицилового альдегида Советский патент 1960 года по МПК C07C47/56 C07C45/85 

Салициловый альдегид применяется для получения кумарина в лроизводстве синтетических душистых веществ для oличecтвeJiнoгa определения сивушного масла в этиловом спирте в пищевой промышленности, для органического анализа и других целей.

В промышленном масштабе салициловый альдегид производят конденсацией, фенолята натрия с хлороформом по реакции Тимана-Реймера. Так как получаемый при конечный продукт содержит около 40% фенола, то требуется его дополпительная очистка.

Пр имвнение сал-ицилового альдегида для аналитических и силтетических Целей невозможно без отд. фенола. Высокопроцентный салициловый альдегид применяется также для получения кумарина, с целью Повышения его выхода с одновременным снижением расхода сырья. Так как получаемый салици; овый альдегид требует дополнительной очистки, то из конечного продукта указанной реакции его выделяют различнЫМИ способами, например бисульфитирозанием с последующим разложением бисульфитното соединения. Но при этом получается целевой продукт с недостаточно высокими выходами и ксицснтрацией.

Для устранения указанного недостатка при выделении салицилового альдегида из смесей его с фенолом предлагается обрабатывать эту смесь содой кальцинированной) в подходящем органическом растворителе (например, в бензоле). При этом получается твердое кристаллическое соединение еостава СбН4 (СНО) (ОН) .NajCOs. которое отмывают от фенола, а затем разлагают минеральной кислотой.

Пример. К раствору 0,5 моля низкопроцептного салицилового альдегида (считая на 100%-ный), полученного взаимодействием фенолята натрия с хлороформом, в 3,36 моля бензола прибавляют-при 20- 25° и -перемешивании 1,65 моля кристаллической кальциии;)озанной соды. После трехчасового перемешиваппя добавляют еще такое же коли,чество альдегида и вновь размешивают 3 часа.

№ 131754- 2 Образовавшееся кристаллическое соединение салицилового альдегида с содой промывают бензолом, а затем разлагают при .помощи 1,74 моля 50%.-яого раствора серной кислоты При 20-25°, после чего выделенный продукт перегоняют с паром и сушат в вакууме.

Получают 0,85 Ыоля салицилового альдегида, считая на 100%-ный, с концентрацией равной 95-97%.

П р е ет .изобретения

Способ выделения салицилового альдегида из смеси его с фенолом, отличающийся тем, что смесь обрабатывают содой в подходящем органическом растворителе, например в бензоле, с последующей отмывкой полученного -комплекса от фенола и разложением его минеральной кислотой.