Способ получения 2-иодперфторалкилфторсульфатов Советский патент 1987 года по МПК C07C141/02 

Изобретение относится к способу получения 2-йодперфторалкилфторсульфатов общей формулы

IK.,OSOjF ,

где Rf - CFj-CFj; CFj-CF-CFj-, которые используются как промежуточные продукты в синтезе эластомеров.

Целью изобретения является удешев ление способа получения 2-йодперфтор алкилфторсульфатов.

Поставленная цель достигается получением целевых продуктов путем взаимодействия перфторолефинов с зк- вимолярным количеством хлористого йода в фторсульфоновой кислоте при 0-20 С.

Пример. Получение 2-йодтет- рафторэтнлфторсульфата (1а).

В раствор 32,5 г (0,2 моль) хлористого йода в 60 мл фторсульфоиовой кислоты при перемешивании и температуре О-10°С в течение А ч пропускают сухой тетрафторэтилен по окончании поглощения. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода на выходе. По окончании реакции смесь выливают на лед, нижний слой отделяют, промывают дважды водой, сушат над CaCl,i и перегоняют. Получают 54 г (83% от теории) 2-йод- тетрафторэтилфторсульфата, т.кип. 54-55 С/155 мм рт.ст., п 1.371.

Спектр ЯМР «F, М.Д.: с/, 127,8 т

(FS); с/-; 13,0 т. (CFI); d , 7,2 д.т. (CFjO); . IcFjOSOjrS, Гц.

П р и м е р 2. Получение 2-йодгек сафторпропилфторсульфата (16).

Аналогично примеру 1 из 32,5 г (0,2 моль) хлористого йода, 30 мл фторсульфоноБОй кислоты и 0,2 моль гексафторпропилена при 15-20°С получают 25,0 г (выход 35% от теории) 2- йодгексафторпропилфторсульфата, т.кип. 70-75°С/165 мм 1,3625.

Составитель Т.Власова Редактор Н.Гунько Техред И.Попович

Заказ 3018/23 Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5

0

5

0

5

0

5

Спектр , М.Д.: i 27,3 T.J (SF); cfj 3,1 д.т. (CF,); сГ, 0,7(СРг); Л 70,6 (CFI); 1с(:.«ьагг8,5 Гц; ICF,CFJ 9,4 Гц; Iff(.F-, l 1 ,6 Гц; Т;.-,,. 1 2 Гц.

П р и м е р 3. Продукт получают аналогично примеру 1, за исключением того, что реакцию ведут при 5- 15 С. Выход (1а) 49,2 г (75% от теории) .

П р и м е р 4. Продукт получают аналогично примеру 1,за исключением того, что реакцию ведут при (-10)- (-5) С в течение 8 ч. Выход (1а) 52,6 г (81% от теории).

П р и м е р 5. Продукт получают аналогично примеру 2, за исключением того, что реакцию ведут при 25-30 С. Выход (16) 21,4 г (30% от теории).

Как видно из примеров Л,5,-проведение реакции ниже приводит к увеличению продолжительности реакции без увеличения выхода целевого продукта, а при температуре вьше 20 С выход целевого продукта падает.

Предлагаемый способ позволяет исключить из процесса не выпускаемую промышленностью и дорогостоящую пя- тифтористую сурьму, вести процесс в мягких условиях и использовать доступные (выпускаемые промьшшенностью) реагенты. Все зти факторы в конечном счете удешевляют в 4 раза целевой продукт.

Формула изобретения

Способ получения 2-йодперфторал- килфторсульфатов общей формулы

IRjOSOjF ,

где R CFjCFj- или CF -CF-CFj-,

на основе соответствующих перфтори- рованных алкеноБ в фторсульфоновой кислоте, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, соответствующий перфторирован- ный алкен подвергают взаимодействию с экБимолярным количеством хлористого йода при .

Корректор Т.Колб

Изобретение относится к замещенным сернокислым эфирам, в частности к получению 2-йодтетрафторэтил (1а) или 2-йодгексафторпропилфторсульфату (16) - промежуточных продуктов в синтезе эластомеров. Удешевление процесса достигается реакцией пер- фторированного алкена с эквимоляр- ным количеством хлористого йода во фторсульфоновой кислоте при 0-20 С- Быход и т.кип. (1а) 83%, 54-55 с/ /155 мм рт.ст., (16) 35%, 70-75°С/ . /165 мм рт.ст. Способ обеспечивает удешевление целевого продукта в 4 раза за счет исключения из процесса дорогостоящей пятифтористой сурьмы и проведения процесса в мягких условиях. 00 ю СП О 4 to