Способ получения триалкилсилоксиалкоксипроизводных алюминия и титана Советский патент 1960 года по МПК C07F5/06 C07F7/18 

Известен способ синтеза триалкилсилоксидиалкоксиалюминия формулы Дз5ЮА1(ОК )2 и бис-(триалкилсилокси)-дибутоксититана формулы (Кз51О)2Т1(ОК )г, образующихся при смешиванпи триалкплспланола с алкилортотитанатом или алкоголятом алюмииия в присутствпп металлического натрия и при повышенных температурах. Присутствие металлического натрия значительно усложняет процесс.

Предлагается способ синтеза указанных выше веш,еств путем простого смешения триалкилсиланола с алкилортотитанатом или алкоголятом алюминия при повышенных температурах без применения металлического натрия. При этом упрош,ается технологический процесс и повышаются выходы целевого продукта.

Пример 1. Смешивают 1 моль триэтилсиланола в перегонной колбе с 1 молем мелко раздробленного свежеиерегнанного бутилата алюминня. Из смеси на глицериновой бане при температуре 125° отгоняют бутиловый спирт в количестве около 1 моля. Если из остатка в колбе в условиях вакуума полностью удалить бутиловый спирт, то оставшееся вешество, бесцветное, прозрачное и очень вязкое, можно будет использовать без дополнительной очистки. Оно может быть перегнано прн давлении 1 мм рт. ст. и температуре выше 250°. Выход почти количественный. В полученном продукте анализом найдено: алюминия - 9,45% и кремния - 9,1 %.

Молекула СнНззОзА содержит алюмииия - 9% и кремния - 9,2%. Следовательно, по данным анализа формула полученного продукта соответствует триэтилсилоксидибутоксиалюминию.

Пример 2. Смешивают 1 моль триэтилсиланола с 0,5 моля бутилортотитаната. Из смеси отгоняют на водяной бане при температуре

№ 132634- 2

35-40° и давлении I мм рт. ст. бутиловый спирт в количестве около 1 моля. Остаток в колбе - прозрачную бесцветную жндкость с т. кип. при 1 мм рт. ст. снова перегоняют. Полученный при перегонке продукт (выход около 70%) анализировали на содержание титана и кремния. Найдено: титана - 10,3% и кремния - 12,3%.

Молекула C2oH48O4TiSi2 содержит титана - 10,5% и кремния - 12,3%, следовательно, по данным анализа формула полученного продукта соответствует соединению бис-(триэтилсилокси)-дибутоксититану.

Это же соединение было получено после отгонки бутилового спирта при атмосферном давлении и температуре 125°.

Предмет изобретения

Способ получения триалкилсилоксиалкоксипроизводных алюминии и титана изтриалкилсиланола и алкилортотитаната или алкоголята алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, реакцию проводят при простом смещении исходных веществ, не применяя металлического натрия, с последующей отгонкой образовавщегося спирта.