Способ определения гексаметилентетрамина Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

11330522

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гексаметилентетрамина.

Целью изобретения является повышение чувствительности- определения и сокращение времени анахшза.

i На чертеже представлегга зависимость оптической плотности от концентрации используемого растворителя. ю

5 гд

Пример 1. Качественное опре- . деление гексаметилентетрамина. Около 0,5 - 1 мг субстанции растворяют в 1-2 каплях воды, прибавляют 1-1,5 мл 80%-ного раствора диметилсульфоксида и 0,5-1 мл 1%-ного раствора аллоксан тина в 80%-ном растворе диметилсульфоксида. Реакционную смесь нагревают в кипящей водяной бане в течение 3 мин,, охлаждают и добавляют к продукту реакции 0,5-1 мл 5%-ного раствора хлорида кальция. Образуется оранжево-желтое окрашивание, максимум поглощения при 485 нм. Открываемый минимум 0,77 мкг/мл. Подчиняемость закону Вера соблюдается в пределах концентраций гексаметилентетрамина 0,6 - 1,2 мг/100 мл.

Приме р 2, Количественное определение гексаметилентетрамина в субстанции. Точную навеску препарата в пределах 0,0144-0,0191 г растворяют в 5 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят до метки 80%-ным раствором диметилсульфоксида Из разведения берут 1,5 мл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора аллоксантина в 80%-нрм растворе диметилсульфоксида. Реакцию проводят в течение 3 мин при температуре кипящей водяной бани После охлаждения прибавляют 1 мл 5%-ного раствора хлорида кальция и окрашенный раствор,переносят в «ер- ную колбу вместимостью 25 мл, 80%-ным раствором диметилсульфоксида доводят до метки. Параллельно в аналогичных условиях проводят опыт со стандартным раствором гексаметилентетрамина (0,0150 г в 100 мл) и раствором-фоном. Оптическую плотность испытуемого и стандартного растворов измеряют с помощью спектрофотометра в кюветах с толщиной слоя 1 см на фоне контроля при 485 нм.

Расчет процентного содержания гексаметилентетрамина проводят по формуле

С

D-IOO 25 C, D .Р.1,5-Г

где D - оптическая плотность анализируемого раствора при

стан485 HMj

D - оптическая плотность о

дартного -раствора;

С - концентрация стандартного

спектрофотометрируемого раствора (0,0009 г в 100 мл); Р - навеска, rj 1 - толщина слоя, см. Результаты количественного определения гексаметилентетрамина приведены в табл.1.

П р и м е р 3. Количественное оп- реде ление гексаметилентетрамина в 40%-ном растворе для инъекций. 1 мл 40%-ного раствора гексаметилентетрамина помещают в колбу вместимостью 100 мл и водой доводят до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и 80%-ным раствором диметилсульфоксида доводят до метки (раствор В). К 1 мл раствора В прибавляют 1 мл 1%-ного раствора аллоксантина и поступают аналогично примеру 2.

Расчёт граммового содержания гек- саметилентетрамина в пересчете на 1 мл раствора проводят по формуле

Р-100-25-25-Со Р-0,5625 D 1-1-1 -ЮО-- Б„

Результаты определения представлены в табл.2.

В табл.3 представлены результаты применения различных солей кальция.

В табл.4 представлены сравнительные характеристики известного и предагаемого способов. I

Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным и быстрым, чем изв естный, может быть реализован в практике контрольно-аналити- ческих лабораторий аптекоуправлений и ОТК химико-фармадевтических завоов.

55

Формула изобретени

Способ определения гексаметиле н- тетрамина путем обработки раствора анализируемой пробы цветореагентом в среде органического растворител я

е

при нагревании с последующим фотомет- агента используют раствор аллоксан- рированием полученного окрашенного тина в 75-85%-ном диметилсульфоксиде, раствора, отличающийся в качестве органического растворите- тем, что, с целью повышения чувстви- ля используют 80%-ный диметилсульфоксид, а перед фотометрированием дотельности определения и сокращения времени анализа, в качестве цветоребавляют соль кальция.

СаС . 485 Ca(NO,) 485 Ca(CHjCOO)j 485

бавляют соль кальция.

Таблица Г

Таблица2

9.096,49 1,54 0,77

9.106,49 1,53 0,76 9,09 6,49 1,54 0,77

Аллоксантин + хлорид кальция

Диметилсульфок- сид

Объем и концентраци| 1 мл 1%-ного вводимого реагента

Время нагрева, мин

Чувствительность реакции, мкг/мл

0,77

9Q

Редактор Л.Повхан

Составитель Л.Русанова

Техред А.Кравчук. Корректор Л.Бескид

Заказ 3575/45Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

ТаблицаА

Аллоксантригид- рат

Диме тилформамид

2 мл 10%-ного р-ра

10-12

1,46

80

90

су.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гексаметилентетрамина в пробе, обработанной цветореагентом (ЦР) в среде органического растворителя (ОР) при нагревании с последующим фотометриро- ванием окрашенного раствора. В качестве ЦР используют раствор аллок- сантина в 75-85%-ном диметилсульфокси- де (даСО), а в качестве ОР - 80%-ный ДМСО, причем перед фотометрированиеМ добавляют в раствор соль кальция. Способ повышает чувствительность определения до 0,77 мкг/мл при времени нагрева 3 мин. 1 ил., 4 табл. S (Л