Способ определения ароматических нитрозосоединений Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения ароматических нитрозосоединенийл который используется для характеристики качества чистых и технических образцов.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение его избирательности

П р и м е р 1, В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см (вносят навеску нитрсзобензо- ла Н 0,1127 г), прибавляют пипеткой 25 см смеси 2 н,водного раствора сульфита натрия и этанола в соотношении 2:1 и непрерывно перемешивают при комнатной температура в течение . ч. Затем прибавляют пипеткой 25 см 1 н,водного раствора йода, дают 5-минутную вьщержку, после чего приливают; 50 см дистиллированной воды, 25 см 1 н.водного раствора серной кислоты и титруют избыток йода 0,5 н.раствором тиосульфата натрия в присутствии 1%-ного раствора крахмала (,00 см ). В этих же условиях проводят холостой опыт (aj 10j83 см ). Содержание нитрозо- бензола (,02675) рассчитывают по формуле

Э.(а - а,) 100

JJ - -.- - , .т

где Э - количество нитрозосоедине- ния, соответствующее 1 сМ точно 0,5 н,раствора тио сульфата натрия, г; а, - количество тиосульфата натрия, пошедшее на титрование холостого опыта, см ; а - количество тиосульфата натрия, пошедшее на титрование рабочего опыта, m - масса навески анализируемого нитрозосоединения, г. Расхождение в результатах параллельных определений + 0,5%, ,98% Пример 2,-В условиях примера проводят определение содержания основного вещества в нитрозофеноле (,0503 г). Расход 0,5 н,раствора тиосульфата натрия в рабочем опыте (,29 см ), в холостом опыте (а 12,05 см)„ Содержание нитрозо- фенола ,015375 рассчитывают по приведенной формуле ,04%,

Пример 3. В условиях примера 1 проводят определение содер

-

в

3541012

жания основного вещества в пара-нит- розодиметиланилине (,0952 г). Перемешивание раствора проводят в течение 0,5 ч. Расход 0,5 н.раствора тиосульфата натрия в рабочем опыте (,99 см ), в холостом опыте (а 15,92 см).Содержание L -нитрозо- диметиланилина при ,01875 соСтав 0 ляет 99,86%.

Пример 4, В условиях примера 1 проводят определение содержания основного вещества в пара-нитрозоди- фениламине (,0809 г). Перемешива15 ние раствора проводят в течение 0,5 ч, Расход 0,5 н,раствора тиосульфата натрия в рабочем опыте (,80 см ) в холостом опыте (а, 15,55 см ). Содержание L пара-нитрозодифенилами20 иа при ,02475 составляет 99,43%.

Пример 5„В условиях примера 1 проводят определение содержания пара-нитрозодифениламина в искусственной смеси, содержащей 87,00%

25 пара-нитрозодифенилами на (,0784 г пара-нитрозодифениламина + Н 0,0104 г пара-нитродифениламина) Расход 0,5 н раствора тиосульфата натрия :в рабочем опыте ,00 см.

30 в холостом опыте a 18,90 см . Содержание L пара - нитрозодифенил- амина при 3 0,02531 составляет 88,35 %.

|

35 Пример 6„ В условиях примера 1 проводят определение содержания пара-нитрозофенола в искусственной смеси, содержащей 89,83% пара-нитрозофенола (,0711 г пара-нитрозо40 фенола + Н 0,0055 т азобензола). Расход 0,5 н,раствора тиосульфата натрия в рабочем опыте (,00 см ), в холостом опыте (а 21,65 см )« Содержание L пара-нитрозофенола при

45 ,01572 составляет 89,29%.

В таблице представлены сравнительные данные по избирательности известного и предлагаемого способов 50 на примерах определения содержания очищенного образца 4-нитрозодифенш1- амина () в присутствии различных соединений;, содержащих нитро-, азо- и хиноноксимные группы.

55

Как видно из таблицы, известным ванадометрическим методом восстанавливаются 4-нитрозодифенш1амин и присутствующие в искз сственных смесях

- 1

нитро-, азо- и хиноноксимные соединения, что выражается.в сильном завышении концентрации исходного п- нитрозодифениламина, Пр едЛагаемым методом добавки этих веществ практически не восстанавливаются и определяемая концентрация 4-нитрозоди- фениламино близка к 100%,

Таким образом, предлагаемый способ является более простым и избирательным, чем известный.

Редактор А.Ворович

Составитель Л. Техред Л.Сердюкова

Заказ 5687/39 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобрет(вний и открытий 113035, Москва, Ж-35 , Раушская наб,, д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

54101

Формула изобретения Способ определения ароматических нитрозосоединений путем обработки g их восстановителем с последующей оценкой расхода восстановителя тит- риметрическим методом, отличающийся тем, что, с целью упрощег ния способа и повьшения его избира- 10 тельности, в качестве восстановителя используют водно-этанольный раствор сульфита натрия и титрование осуществляют иодометрическим методом

Корректор О.Кравцова

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения ароматических нитрозо- соединений (АНС), которые используются для характеристики качества чистых и технических образцов. С целью упрощения способа, и повьшения его избирательности определение АНС ведут обработкой их водно-этанолыплм раствором сульфита натрия (в качестве восстановителя) с последующей оценкой расхода восстановителя тит- риметрическим методом. Титрование осуществляют иодометрическим методом. Определяемая концентрация 4- нитрозодифениламина близка к 100%. 1 табл. (Л с