Известно, ЧТО в отдельных случаях для модификации твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии их покрывают полимерами, в частности силиконовым каучуком, который в дальнейшем подвергается вулканизации с помощью обычных химических вулканизирующих агентов.
Для эффективного разделения компонентов газовой смеси необходимо, чтобы толщина пленки неподвижной жидкости на поверхности твердого носителя была минимальной.
Поэтому важно, чтобы каучук как можно меньше набухал в стационарной жидкости, что достигается повышением степени его вулканизации. Однако при указанном методе высокая степень вулканизации связана с необходимостью введения значительных количеств химических вулканизирующих агентов, что приводит к потере каучуком термостойкости.
Предлагаемый способ получения адсорбента для газо-жидкостной хроматографии путем нанесения на кирпич, например, силиконового каучука, с последующей его вулканизацией, заключается в том, что, с целью повышения устойчивости к старению, термической стойкости, равномерного распределения каучука на сорбенте, вулканизируют каучук под действием радиоактивного облучения.
Преимущества предлагаемого способа заключаются в том, что в нем можно точно контролировать степень вулканизации каучука, а также в том, что отсутствие остатков химических вулканизирующих агентов значительно повышает термостойкость полимера, что важно при высокотемпературной газо-жидкостной хроматографии.
Модификация предлагаемым способом поверхности адсорбента обеспечивает хорошую смачиваемость и минимальное набухание каучука при высокотемпературном газо-жидкостном хроматографическом разделении.
№ 133268- 2 Пример. 20 г измельченного от 0,25 до 0,35 диатомитового кирпича (ГОСТ 2694-52) смачивают раствором 4 г диметилсилоксанового каучука (М. вес 300000) в 100 мл обычного диэтилового эфира. Затем растворитель удаляют, а каучук, нанесенный на поверхность адсорбента, вулканизируют под действием -( -излучений кобальта 60, активность которого 1440 грамм - эквивалентов радия. Доза облучения 28,8 млн рентген нри интенсивности 0,72 млн. рентген в час.
Затем на обработанный описанным способом адсорбент наносят силиконовое масло с т. кип. 210° в количестве 20% от веса адсорбента.
Полученный адсорбент используют для хроматографического разделения фторозамещенных углеводородов.
Предмет изобретения
Снособ получения адсорбента для газо-жидкостной хроматографии путем нанесения, например, на кирпич силиконового каучука, с последующей его вулканизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости к старению, термической стойкости, равномерного распределения каучука на сорбенте, вулканизацию каучука осуществляют под действием радиоактивного облучения.
