Кремнийорганические полиамиды в качестве термостойких материалов и способ их получения Советский патент 1987 года по МПК C08G77/54 

1

Изобретение относится к синтезу новых кремнийорганических полимеров, обладаюпщх высокой термостойкостью, которые могут быть использованы, например для изготовления синтетических волокон.

Цель изобретения - синтез кремний- органических полиамидов формулы

13

{t

ko-lCH -NH {sa-o |

Н

где R-R -Me, п-11 т-4,

или R-Me,R -Ph, n-5,1f m-3, с .молекулярной массой 995000- 1000000 для изготовления термостойких материалов, а также способ его получения.

Пример. В ступке под током азота смешивают 0,3503 г (0,0018 моль) со-додекалактама,0,764 (0,0018 моль) цис-триметилтрифенил- .циклотрисилоксана и 0,011 г порошко образного КОН или NaOH (0,1% от общего веса). Полученную смесь загружают в-ампулу и 3-5 мин пропускают ток азота, после чего запаивают амп ЛУ и помещают в автоклав, который нагревают при 190-210 С в течение 1,5 ч. Затем ампулу охлаждают и получают 1,06 г (95,1%) сополимера - белую, роговидную массу с т.пл.ЗОО

310°С, т. размягчения и

8,4 (1% раствора фенол:дихлорэтан 4:1) при термостойкость 190°С ( град/мин).

Найдено, %: С 66,01; N 2,0;

Si 13,70; Н 8,09.

Вычислено, %: С 64,45; N 2,31-, Si 13,85; Н 7,77.

П р и м е р 2. В соответствии с методикой, описанной в примере 1, из 0,6895 г (0,035 моль) w -додека- лактама, 1 г (0,035 моль) октаме- тилциклотетрасилрксана и 0,017 г КОН получают 1,68 г (99,47.) сополимера с т.пл. 280-290 С, 1,7,4 (1% раствора фенол :тетрахлорэтан 4:1) при , термостойкость 175°С (V-10 град/мин).

1333677

Найдено, %: С 49,11; Si-22,31, Н 9,79; N 3,22.

Вычислено, %: С 48,68; Si 22,72; Н 9,53; N 2,84.

ПримерЗ. В соответствии с методикой, описанной в примере 1, из 1 г (0,009 моль) -капролактама, 3,67 г (0,009 моль) триметилтрифе- нилциклотрисилоксана и 0,047 г КОН получают 4,65 г (99,5%) сополимера с т.пл. 295-308°C,,2 (1% раствора фенол:тетрахлорэтан 4:1) при , термостойкость 170-180 С ( град/мин).

Найдено, %: С 62,52/ Si 15,86 ; И 6,52j N 3,21.

Вычислено, % С 62,19; Si 16,12; Н 6, 72; N 2,69.

Синтезированные сополимеры характеризуются хоропшми физико-механическими показателями: модуль упругости при растяжении 400 МН/м(1 МН/м

-10 кгс/см), ударная вязкость

кгс-см/см1

Формула изобретения

1.Кремнийорганические полиамиды формулы

г т -со-(снОп-Ц- 51-о „ I

.R J5t,

где R- R -Me, п-11; m-4, или R-Me, R -Ph; n-5, 11J m-3, с молекулярной массой 995000- 1000000 в качестве термостойких материалов.

2.Способ получения кремнийорганических полиамидов о т л и ч а ющ и и с я тем, что проводят сополи- , меризацию S-капролактама идио-до- декалактама с. цис-триметилт рифенил- циклотрисилоксаном или октаметилцик- лотетрасилоксаном при соотношении 1:1 при 130-210 с в присутствии NaOH или КОН в количестве 0,1% от общей массы мономеров.

Редактор Н.Киштулинец

Составитель Л.Платонова Техред М.Ходанич Корректор Л.Пилипенко

Заказ 3924/22

Тираж 427Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Лроизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области синтеза новых кремнийорганических полимеров, обладающих высокой термостойкостью, которые могут быть использованы для изготовления синтетических волокон. Изобретение позволяет синтезировать кремнийорганичес- кие полиамиды формулы I . (cHiii,-i5H {si-o .R . где R-R -Me; R п-11, т-4, или R-Me J R -Ph; п-5,11;, m-3, с молекулярной массой 995000 - 1000000. Указанные кремнийорганические полиамиды получают сополимеризацией с капролактама или О -додекалактама с цис-триметилтрифенилцикло- трисилоксаном или октаметилцикло- тетрасилоксаном. 1 табл. О) со 00 00 Од