Электролит для кулонометрического определения урана Советский патент 1987 года по МПК G01N27/42 

13

Изобретение относится к аналитичекой химии и может найти применение в химии и технологии урана

Цель изобретения - повышение точ- ности определения уранас

Пример. Определение урана производят введением в кулонометри- ческую ячейку взвешенной пробы раствора урана 1-2 г, которую затем раз- бавляют приготовленным электролитом до объема около 20 мл, после чего осуществляют электролиз,

В таблице представлены результаты кулонометрического определения урана в растворах, приготовленных из о Десорбция кислорода с платинового электрода происходит медленно, в связи с чем необходима предварительная деаэрация электролита до его контакта с рабочим электродом. Дпя уменьшения погрешности, вносимой фоновым током,проводят предэлектро- лиз при потенциалах, предшествующих восстановлению урана о Результаты кулонометрического определения урана на платиновом электроде в азотнокислом электролите представлены в таблице

Состав электролита, M HNO

-4

Pb(ll) 5,10 NHjSO H 0,01 СН,СООН 0,1

еаэрация Внешняя

отенциалы, В, отн. ХСЭ:

предэлектролиз

урана +105

восстановлениеурана -155

,-5

5 -10

0,08

нет

Внешняя

+ 105

-155

10 и 15

10 и 15

Электролит для кулонометрического определения урана на платиновом электроде позволяет проводить прецизионные с погрешностью не более 0,05% измерения из сильнокислых растворов HNOj без помех от выделения водорода. Использование в качестве электролита растворов азотной кислоты для определения урана ранее не было известно из-за низкой эффективности тока восстановления урана (VI) в отсутствии

ионов, блокирующих адсорбцию водорода и не препятствующих восстановлению урана Преимуществом электролита является также то, что ионы свинца (II) не мешают селективному определению других ионов, сопутствующих урану, например Fe, Pu или Np

Важным свойством электролита является высокая химическая стойкость в нем платиновых электродов в анодной области, что позволяет производить их периодическую активацию без смены электролита„

Нижний предел концентрации азотной кислоты обусловлен необходимостью устранения гидролиза некоторых ионов . которые, могут присутствовать в анализируемом растворе, и сдвигом потенциала восстановления уранила в катодную область при снижении концентрации кислоты , При увеличении концентрации азотной кислоты более 3,0 М понижается устойчивость урана (IV) и возникает опасность возникновения

автокаталитической реакции его окисления .

Интервал значений концентраций сульфаминовой кислоты обусловлен количеством нитрит-ионов, которые образуются в условиях осуществления определения„

Соль свинца необходимо вводить в электролит в указанных количествах с тем, чтобы эффект модификации поверхности электрода имел место и от сутствовало образование осадков в присутствии хлорид-ионов о Формула изобретения

Электролит для кулонометрического определения урана на платиновом электор П.Герещи 4041/37

Составитель АоФедосеев Техред М .Дидык

Ко По

Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, улоПроектная,4

роде, содержащий минеральную кислоту и соль металла, катионы которого адсорбируются на платине, отличающийся тем, что, с целью повы- щения точности определения урана, в качестве минеральной кислоты используют азотную кислоту, а в качестве соли металла - соль свинца (11), причем электролит дополнительно содержит сульфаминовую кислоту при следующих концентрациях компонентов,М:

Азотная кислота

Сульфаминовая

кислота

Соль свинца (II)

Вода

О,.3-3

0,01-0,1 5 Ю- - 5 Остальное

10

Корректор В.Бутяга Подписное

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в химии и технологии урана. Целью изобретения является повьппение точности определения урана. Электролит для кулонометрического определения урана на платиновом электроде содержит азотную кислоту, соль свинца и сульфаминовую кислоту при следующих концентрациях компонентов: азотная кислота от 0,3 до ЗМ; сульфамино- вая кислота от 0,01 до 0,1М; соль свинца (II) от до 5-.10 М; вода остальное. Электролит позволяет проводить прецизионные измерения с погрешностью не более 0,05%, измерения из сильнокислых растворов НКОз без помех от выделения кислорода. Преимуществом также является то, что ионы свинца (I I). не мешают селективному определению других ионов, сопутствующих урану. 1 табл. л со оо ел 00 Р5