Способ получения пидидоксамина Советский патент 1960 года по МПК C07D213/38 C07D213/30 C07D213/63 

Одним из представителей группы витаминов Be является пирндо ксамин следующего строения:

Известны способы получения пиридоксамина путем восстановлспия пнридоксальоксима водородом в прнсутствни окиси платины как катализатора.

С целью увеличения выхода и упрощения технологического процесса, предлагается способ получения пиридоксамина из оксима пирпдо -;саля, отличающийся тем, что гидрирование оксима ведут в растворе разбавленной соляной кислоты в присутствии 3% палладия на активированном угле. Восстановление происходит за 40-50 мин, выход дпхлоогидрата пиридоксамипа составляет 98,2% от теоретического.

Преимуществом предлагаемого способа является высокий выход целевого продукта, проведение гидрирования без давления, а так же возможность легкой регенерации палладиевого катализатора.

Пример. В прибор для гидрирования загружают 0,24 г активированного угля, 25 мл дистиллированной воды и, вытеснив воздух водородом, в токе водорода приливают раствор 0,06 г хлористого палладия . 2 мл соляной кислоты (d|° 1,19). Восстановление катализатора происходит за 15-20 мин; при этом поглощается 35 мл водорода. К восстаCH,NH.,

но-- -сн,он

р г i

- .

№ 133885 .- 2 новленному катализатору прибавляют 1,0 г оксима пиридоксаля и 25 и.г холодной дистиллированной воды. Восстановление продолжается 50 мин, при этом поглощается 290 мл водорода- Затем отделяют катализатор, фильтрат выпаривают в вакууме (10 мм рт. ст.). Выход пиридоксамипа ( Т. пл. 225-226°) составляет 1,3 г, т. е. 98,2%: от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения пиридоксамина из оксима пиридоксаля, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологического процесса, оксим пиридоксаля гидрируют па палладиевом катализаторе в присутствии соляной кислоты при атмосферном давлении.