СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАТОВ КАЛИЯ И НАТРИЯ Советский патент 1967 года по МПК C07C31/30 C07C29/70 

Известен способ нолучения бутилатов натрия и калия из бутанола и едких щелочей в присутствии высококипящего органического соединения - толуола. При проведении процесса известным способом бутанол отгоняют из реакционной массы в виде азеотроца его с толуолом и получают раствор бутилата в бутаноле.

Чтобы избавиться от бутанола и тем самым получить целевой продукт более высокого качества, предложено в качестве высококипящего органического соединения при проведении процесса использовать смесь изомеров ксилола. Это позволяет удалить из реакционной смеси воду и бутапол и получать суспензию бутилатов в ксилоле без влаги и спирта.

Пример. В стальной реактор емкостью 8 л, снабженный ректификационной колонной, загружают 1,8 л н-бутанола, 4,2 л ксилола (смесь трех изомеров) и 156 г 85о/о-ного едкого калия. Реакционную массу нагревают до кипения, дают колонке поработать 15 мин с полным возвратом флегмы и начинают отбор нижнего водного слоя, образующегося при полной конденсации паров в головке колонны. Верхний ксилольный слой непрерывно возвращают на орошение колонны. Когда расслоение дистиллата прекращается, т. е. вода отобрана, начинают отгонять избыточный бутанол в виде азеотропа с ксилолом. Отгонку ведут до полного удаления бзтанола. В кубе получают суспензию 265 г бутилата калия из 450 г 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина; получают 201,5 г хинуклидона-3 (870/0 от теоретического), в то время как получение хинуклидона-3 с применением сухого бутилата идет с выходом 68-70о/о от теоретического.

Аналогично получают суспензию бутилата натрия.

Предмет изобретения

Способ получения бутилатов калия и натрия из бутанола и едких щелочей в присутствии высококипящего органического соединения, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта, не содержащего бутанол, в качестве высококипящего органического соединения используют смесь изомеров ксилола.