Способ получения дактилина Советский патент 1987 года по МПК C07D311/40 

11

Изс1Г11и т(М1не относит ся к усопсршеи с;1вонанному спс собу получения дакти- лииа (астрагллегочида).

lU Jib изобретения - упрощение технологии, попЕ шюние выхода нелепого продукта и расширение сырьеной баз1.1 способа.

Пример 1. Берут 10 кг воздушно-сухих измельченных до С,09 мм цветков Astragalus galegiformis L. Экстрагируют десятикратн,1м количеством 80%-ного спирта v :экстракторе при нагревании до 79., t C.

Полученные экстракты объединяют, отгоняют под вакуумом (ост.дав. 3 мм рт.ст,), при 70(; до полного удале1П5я спирта. ПолученныГ водный остаток (10 л) очищают 3 л хлороформа 3 раза. ОчшцонныГ) таким образом экстракт оставляют при комнлтной температуре до выпадения кристаллов. Выпавшие крист.а.ч.чы О1деляют фильтро- BainieM и перекристаллизовывают из 5 л спирта. Спиртовый раствор сгущают, выделенные при этом кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и сушат при комнатной температуре. Получают 49 г т отового (та, что составляет 0, по отношению к воздушно-сухому сырью. Технологически процесс осуществляется за 120 ч.

Приме р 2. Ьерут 10 кг воздушно-сухих измсл 1ченных до 0,09 мм цветков Astra);alus ga 1 egi formts L. Экстрагируют десятикратным количеством 75%-ного спирта в экстракторе при нагревании до 74,5 С, Затем тех- нолог ичег КИ11 процесс ос.уществляют аналогично примеру 1. При этом получают 39 I Г .п ового продукта, что составляет (1, 9% по (П ношению к воздушно-сухому сырью.

Прим с р . Берут 1(1 кг воздушно-сухих и 1eльч мl lыx до 0,09 мм цветкси - Ast ГМГ..Ч 1 us да 1 f orinis L. Экстрагирую д 14 и тик ратным количеством 90%-ип1-о спирта в жстракторе при нагр . ваНИИ ло 78, (/. Затем технолог им. к И11 про ПС ее осушс ствляют аналогиями (-py 1. Получают 42,0 пелево гпшд virra, что Су- ставляет О, 42% по рт1);1гчч1ию к ирчдушно-сухому

сыр .10 .

Нолучспм; IU) представляет ciiOoi i И1-.1И nii.iv.i - -.пы; 4 1 1воиоидныГ1 гликочи;; - ) г иети11-3 , 4 -диглико- ЧИ1, H, i ) и.1 :Ч ч -: м i ,i;uM O iiLh.M (лак ти. пп-- I .

). 42

Индивидуал ьнпеть дактилина подтверждена следующими физико-химическими константами вещества; т.пл. 276- , MfUi.M. (спектрофотометричес- каи) Ь40, соответствующая составу С,, И „О,, .

в разных системах растворителей KDHetuihiA П11ОДУКТ дает одно неразде-

jniMoe пятно. R. в системах: н-бута- нол-укс усная киг-лота - вода (4:1:2) 0,38; Зб-ная уксусная кислота 0,41; этилацетат - муравьиная кислота - вода (10:2:3) 0,10.

Проба смещения: г;п1козид с достоверным образцом дактилина депрессии т.пл. не показывает.

При количественном гидролизе продукта (образуется arJuiKOH с выходом

48%, что указывает на его биозидную природу.

Количественное содержание: количество дактилина в конечном продукте составляет в среднем 96-98%.

П р и м е р 4 (известный) . 50 г измельченного сырья извлекают в аппарате Сокслета хлороформом (в течение i ч) , материал сушат на воздухе и вновь экстрагируют 95%-ным спиртом

в течение 24 ч. Спиртовый экстракт упаривают до получения маслообразной массы, к этой массе приливают 25 нд аце 1-она, раствор подогревают до кипения и охлаждают, декантируют. Этот процесс повторяют трижды. Полученную гуммиобразную массу растворяют в 10- 15 мл воды с подогреванием до кипения, pacTBcjp фильтруют и охлаждают до 2 С в течение нескольких недель. При этом

из раствора кристаллизовалось вещество, KciTopoe отфильтровывают, промывают вод. й на фильтре и сушат. После перекриста: .пизации из воды подучают кристаллы же. ггого цвета в количестве

150 мг (выход 0,3%), которые отфильтровывают, промывают на фильтре и сушат .

В сравнении с известным предлагаемый способ обеспечивает повышение выхода дактилина с 0,3 до 0,5%, а

число операциГ сокращается с 12 до 6, Формула изобретения

Способ получения дактилина путем экстракции растительного сырья органическим растворитбшем при кипении, упаритзания растворителя кристаллизации и сушки продукта, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью упроще.1 Г-:. М():4 1

НИИ ripcMiec са, поиышсиия вмхолл цо- mis L., 1чотп 51,г ткстрл I ni vm i / - лерог 1 продукта и расширения сырье- 902-иым эти.чоиым 1:пирт-пм, и ii iiiytrn- вой базы способа, в качестве расти- иыГ| иодный ск-таток iioi,:.:n. питона тельного сырья используют поздушно- спиртл очигцаыт- хлоргк чормоь, а Fxpircсухие цпетки Astragalus galegifor- талли; ацию ведут из спирта.

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению дактилина (ДК). Цель - упрощение процесса, повышение выхода ДК и расширение сырьевой базы способа. Получение ДК ведут экстракцией растительного сырья - воздушно-сухих цветков Astragalus galegiformis L 75-90%-ным этанолом при кипении. Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из спирта с последующей сушкой продукта. Способ обеспечивает повышение выхода ДК с 0,3 до 0,5% при сокращении числа операций с 12 ДО 6. е