Способ получения циклогексанонформальдегидной смолы Советский патент 1987 года по МПК C08G6/02 

Изобретение относится к способам получения синтетических смол на основе кубового остатка ректификации циклогексанона и циклогексанола в производстве капролактама (Х-масел) и формальдегида, используемых в лакокрасочной промьшшенности.

Целью изобретения является повышение физико-механических свойств покрытий на основе смолы и упрощение технологии.

Пример 1.В трехгорлую колбу с термометром, мешалкой и прямым холодильником загружают 264 г Х-масел, 453 мл (495 г) формалина и 6,1 мл (11,2 г) серной кислоты. Включают мешалку, прямой холодильник и обогрев, отгоняя воду. Температуру в процессе синтеза постепенно повышают до 106 С, после чего продолжают процесс под вакуумом (остаточное давление 200-310 мм рт.ст.) до достижения температуры каплепадения смолы . Максимальная температура реакционной массы при этом 130 С. Общая продолжительность синтеза 14,9 ч.

В итоге получают твердую блестящую смолу красновато-коричневого цвета, растворимую в ксилоле, растворителе 648 в соотношении 6:4. Твердость покрытия составляет 0,85 балла, а блеск - 90%.

Состав Х-масла, взятого для синтеза, %: дианона 31,2; циклогексанона 0,4; циклогексанола 1,8; остальное 66,6.

Пример 2. Процесс проводился с Х-маслами того же состава.

В колбу загружают 269 г X-масла, 340 мл (372 г) формалина и 4,1 мл серной кислоты. Конденсация начиналась при достижении 96° G при включенном прямом холодильнике, процесс продолжают до достижения температуры реакционной массы 106 С, после чего подключают вакуум (остаточное давление 280-400 мм рт.ст.) и, отбирая пробы, доводят температуру реакционной массы до 1l4 c. Температура каплепадения смолы при этом составляет , а смола представляет собой твердый блестящий продукт красновато коричневого цвета, растворимый в ксилоле, толуоле, ацетоне. Общая продолжительность синтеза равнялась 14,4 ч, при этом отогналось 326 мл конденсата.

Твердость покрытий на основе полученных смол составила 0,83 балла, а блеск - 81%.

ПримерЗ. В колбу загружают 267 г Х-масла, 459 мл формалина

(501 г) и 6,0 мл (10,9 г) серной кислоты. Процесс конденсации проводят аналогично предьщущему при включенном прямом холодильнике до температуры реакционной массы 125. С и остатрчном давлении 200-400 мл рт.ст. Общая продолжительность синтеза 13,8 ч. Отогнано конденсата 440 мл. Температура каплепадения полученной смолы . Блеск и твердость покрытия

соответственно 87% и 0,8 балла.

Смолу (285 г) растворяют в ксилоле (192 г) и нейтрализуют серную кислоту окисью кальция 6,15 г, перемешивают смесь 15 мин, после чего смесь

СаЗОд и CaSO 2H20 отфильтровывают. Раствор смолы используют для приготовления лакокрасочных композиций с фенолформальдегидными, эпоксидными и карбамидными смолами.

Практическая ценность получаемых смол подтверждена контрольным примером 4 и сравнительными с прототипом характеристиками, приведенными в таблице.

Формула изобретения

Способ получения циклогексанон- формальдегидной смолы-конденсацией формальдегида с кубовым остатком ректификации циклогексанона и циклогексанола производства капролактама при нагревании в присутствии серной кис- лоты, отличающийся тем, что, с целью повьшения физико-механических свойств покрытий на основе смолы, конденсацию проводят при повышении температуры от 20 до , .после чего продолжают процесс при давлении 200-400 мм рт.ст. с повышением температуры до 114-130 С и непрерывном о.тгоне дистиллята до достижения температуры каплепадения смолы 92-125°С.

о

in

in -а

о

сч

о п

|. о

1Л сч

§

00

о ю

о

СП

о

о

о о

in г I in

vC

о

л

0 «TV

1Л

Изобретение относится к способам получения циклогексанонформаль- дегидных смол, используемых в лакоiкрасочной промьшшенности. Изобретение позволяет упростить технологию получения смолы, покрытия на основе которой обладают стойкостью к удару до 50 кгс/см, за счет конденсации формальдегида с кубовым остатком ректификации циклогексанона и циклогекса- нола производства капролактама в присутствии серной кислоты при повышении температуры от 20 до , после чего проводят процесс при давлении 200-400 мм рт.ст. с повышением температуры до 114-130 0 и непрерывном отгоне дистиллята до достижения температуры каплепадения смолы 92-125 С. 1 табл. СО 4 4 -vl ел 00