Способ получения модифицированных кремнеорганических полимеров Советский патент 1961 года по МПК C08G77/48 C09K3/24 

Известны способы получения модифицированных кремнийорганических полимеров путем совместной конденсации продуктов гидролиза алкил- и арилхлорсиланов или алкил-и арилэтоксисиланов с органическими полиэфирами.

Известно также получение полимеров на основе хлорендикового ангидрида.

Предлагаемый способ отличается тем, что для модификации кремнийорганических полимеров применяют хлорсодержапаие полиэфиры, что обеспечивает огнестойкость полимера (при удалении образца из зоны огня происходит его самозатухание).

Пример I. Гидролиз смеси CeHsSiCI; и СНз(СбН5)51 (ОС2Н5)2-В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником с ловушкой для хлористого водорода, загружают 633 г толуола, 633 г воды и перемешивают 30 минут. Затем из капельной воронки вводят при перемешивании в течение 60 минут и при температуре 40° смесь 211,5 г (1 моль) CeHsSiCls ( /кип. - 195-200) и 105 г (0,5 моля) СНз(СбП5)51(ОС2Н5)2 (/кип 214-218°), затем при перемешивании и температуре 40° з течение 1 часа выдЯерживают смесь, после чего продукт гидроли: а промывают водой до нейтральной реакции на «Конго.

Выход продуктов гидролиза 330 г, концентрация-69,52%.

Синтез X л о р с о д е р ж а ш с г о п о л и э ф п р а.

В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, прямым холодильником и трубкой для ввода газа загружают 371 г (1 моль) хлорендикового ангидрида, 225 г (1,5 моля) триэтиленгликоля и 48 г (0,5 моля) глицерина. Синтез ведут в токе азота при температуре 160-170° до

достижения кислотного числа 29,6 (примерно 6 часов).

.NO 134873 2 Полученный полиэфир прозрачен, черного цвета, медоподобной коксистоицим. Выход 614 г. Содержание гидроксильных групп в по.шэфнре 5,3%.

Конденсация продуктов i и д р о л и з и с содержащим полиэфиром.

Смесь 330 г продуктов гидролиза и 57,3 хлорсодержащего полиэфира (соотношение по сухим остаткам : 0,25) нагревают за 30 .минут до 140° и выдерживают при этой температуре до достижения относительной вязкости в 10%-ном растворе толуола 1,8 (примерно 24-25 часов).

Растворяют смесь в толуоле до 47%-ной концентрации. Выход лаки 604 г.

Продолжительность сушки лаковой пленки при 20-25° (па л(:дн()й подложке) 6 часов.

Термостойкость (на стальной подложке) в час

при 250°-216

при 300°130

при 350°3

Предмет изобретения

Способ получения модифицированных кремнийорганических полимеров путем совместной конденсации продуктов гидролиза алкил- или арил- или алкил-арил (этокси) силанов с органическими полиэфирами, отличающийся тем, что, с целью получения огнестойких полимеров, применяют хлорсодержащие полиэфиры.