Катализатор для получения пиридиновых оснований Советский патент 1987 года по МПК B01J23/86 B01J27/12 C07D213/12 

Изобретение относится к катализаторам для получения пиридиновых оснований, в частности к катализаторам синтеза пиридина к метилпиридинов, которые используются в качестве полу- 5 продуктов синтеза пестицидов избирательного и сплошного действия, фло- тореагентов, медицинских препаратов, растворителей и других.

Макаровы оставляют для провяливания при комнатной температуре в течение 10-12 ч. Затем их сушат при , постепенно повьшая температуру на 30°С/ч до 200°С и вьщерживают при 200°С еще 2 ч. После сушки поднимают температуру со скоростью 50 С/ч до 450°С и при 450°С выдерживают еще 2 ч. Затем его режут длиной 4 мм и

Целью изобретения является повьше- JO отсеивают от пыли. Катализатор имеет ние активности, механической прочное- состав, мас.%: 5,0; 3,0;

AlFj 6,0; 86,0.

Готовый катализатор характеризуется следующими показателями: насьшной вес 0,690-0,720 мл/г; механическая прочность 62 кг/см ; удельная поверхти и содержания оксида хрома и фторида алюминия при определенном содержании компонентов.

Пример 1. Готовят раствор, содержащий 2% хлористого аммония и 2,5% фтористого аммония. Полученным растворов обрабатывают при перемешивании 28 г гидроксида алюминия (потеря при прокаливании 33%). В образовавшуюся пасту добавляют 5,0 г оксид железа (III), 5,5 г гидроксида

20ность 180 м /г; средний радиус пор 50 А.

Примеры 2-5..Аналогично примеру 1 готовят образцы катализатора, добавляя к гидроксиду алюминия, обработанному раствором фтористого и хлористого аммония, соответствующие количества оксида железа, гидрооксида хрома и фторида алюминия. Составы полученных образцов приведены в табд, 1.

)

в расчете на

хрома (Сг(ОН), гЗ,0 г оксида хрома и 6,0 г фтористого алюминия. Образовавшуюся массу перемешивают в Z-образном смесителе и формуют пропусканием через фильер диаметром 4-5 мм в виде макарона.

Образцы катализаторов испытывают в. процессе синтеза пиридиновых оснований из ацетилена, аммиака иметанола

В реактор из нержавеющей стали размером 32-450 мм загружают 100 мл насыпного- объема катализатора. При 370-420 С через слой катализатора пропускают смесь ацетилена, аммиака и метанола в соотношении 1:2:0,7- 1:2:1 с общей .объемной скоростью V35-145 ч- .

Образовавшуюся парогазовую смесь конденсируют, отделяют от водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф ЛХМ - 8 МД, температура ко Макаровы оставляют для провяливания при комнатной температуре в течение 10-12 ч. Затем их сушат при , постепенно повьшая температуру на 30°С/ч до 200°С и вьщерживают при 200°С еще 2 ч. После сушки поднимают температуру со скоростью 50 С/ч до 450°С и при 450°С выдерживают еще 2 ч. Затем его режут длиной 4 мм и

отсеивают от пыли. Катализатор имеет состав, мас.%: 5,0; 3,0;

2025

ность 180 м /г; средний радиус пор 50 А.

Примеры 2-5..Аналогично примеру 1 готовят образцы катализатора, добавляя к гидроксиду алюминия, обработанному раствором фтористого и хлористого аммония, соответствующие количества оксида железа, гидрооксида хрома и фторида алюминия. Составы полученных образцов приведены в табд, 1.

Таблица

5 лонки 150°С, скорость газоносителя гелия 2,4 л/ч, детектор по теплопроводности) ., .

Катализатор работает с первоначальной активностью 56-72 ч и после

JQ регенерации кислородом воздуха при 500-550 С восстанавливает свою первоначальную активность-. Производительность катализатора составляет 68-76 г/кг-каТ Ч.

5 В аналогичных условиях проводят опыты в присутствии катализаторов с различными содержаниями компонентов. Результаты испытания приведены в табл. 2.

о

ч

см

гч

см

00 г

см

см

г м

см ш

VO n

см

см

о °.

о

|Л

о

сл

о:

О)

ь

о

«

г

о

l

VO

со см

1

см

00

о см

чО

.1Л Гч|

1Л tN

СП

п

ю СП

см

г

VO

г

п

ОО

о

ON

«м

so

ЧО

о

00

ъО 00

о

V0

о

ш

-

1Л

см р

о

ю

о

«

.

00

о

м

ш

о

I

гп

о о

о

о

vO

сочо

in о

П kO

00

рц

мн«р:4

-101ЫгЧ

(чи

л

««

ос

0) b

о

h

U

о-

м

7 1351646 8

Формула изобрет.енияслужбы катализатора, он дополнительно

Катализатор для получения пириди-содержит оксид хрома и фторид алюминовых оснований из ацетилена, аммиа- Р следующем содержании компока и метанола, включающий оксид желе-5 мас.%:

за (III) и у-оксид алюминия, о т -Оксид железа (III) 5,0-7,0

л и ч а ю щ и и с я тем, что, с це-Оксид хрома 3,0-4,0

лью повышения активности, механи-Фторид алюминия 5,0-7,0

ческой прочности и увеличения.срокау-Оксид алюминия Остальное

Изобретение касается каталитической химии, в частности катализа- ,тора (КТ) для получения пиридиновых оснований из ацетилена, аммиака и метанола. Для повышения активности и прочности КТ в него дополнительно вводят оксид хрома (ОХ) и фторид алюминия (ФА). В состав КТ вводят, мас.%: 5-7; ОХ 3-4; ФА 5-7 и Y-AljOj - остальное. Производительность по пиридинам составляет 68- 76 г/кг КТ.ч, причем его после работы в течение 56-72 ч генерируют при нагревании (500-550 С) в присутствии воздуха с восстановлением первоначальной активности. 2 табл. 00 ел СП ot