Катализатор для синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака Советский патент 1989 года по МПК B01J23/06 B01J23/26 B01J27/12 C07D295/00 

Изобретение относится к катализаторам для синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака.

Цель изобретения - повыщение активности катализатора за счет дополнительного содержания в составе катализатора оксида и фторида цинка и нового соотношения компонентов.

Пример Катализатор готовят следующим образом.

К 134,3 т А-(ОН)з при перемешивании добавляют 5,0 г ZnO, 2,0 г ZnF,. и 3,0 г Сг2.Оз. В полученную смесь до влажности 55% добавляют воду (100 мл) и перемешива ют до получения однородной массы. Эту массу пропускают через фильеры диаметром 5 мм и оставляют для просушки и провяливания. Сущку катализатора проводят при 100-150°С в течение 3 ч. Высушенный катализатор прокаливают при 450-500°С и режут на цилиндры размером 4x6 мм. Катализатор имеет состав мас: %: ZnO 5,0; ZnFj 2,0; 3,0; A Оз. 90,0.

В кварцевый реактор размером 450х х40 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора.

При 350°С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурана и аммиака в соотношении 1:2-1:3 с объемной скоростью тетрагидрофурана 0,06-0,09 ч . В тет- рагидрофуран для ослабления углерод-кислородной связи добавляют воду в соотношении тетрагидрофуран - вода 2:1.

Образовавшуюся парогазовую смесь конденсируют, сушат твердым едким кали для отделения водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф ЛХМ - 8 мд, температура колонки 120°С, скорость газа- носителя гелия 2,4 л/ч, детектор по теплопроводности). Выход пирролидина составляет 42,0%.

Аналогично готовят катализаторы с другим содержанием компонентов. Результаты испытаний этих катализаторов представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый катализатор обладает повышенной активностью: выСХ)

;0

00

to

О5

ход пирролидина повышается до 42-58% против 17,5% в прототипе. Кроме того, он имеет механическую прочность 6-7,5 кг/см 2, срок службы без потери активности (до регенерации) 38-50 ч.

Формула изобретения

Катализатор для синтеза пирролидина из гетрагидрофурана и аммиака, включающий

оксид хрома и оксид алюминия, отличаю- щийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, он дополнительно содержит оксид цинка и фторид цинка при следующем содержании компонентов,

Оксид цинка Фторид цинка Оксид хрома Оксид алюминия

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализаторам для синтеза пирролидина из тетрагидрофурана и аммиака. Для повышения активности катализатора используют состав, содержащий, мас %: оксид цинка 5,0-8,0

фторид цинка 2,0-4,0

оксид хрома 3,0-5,0

оксид алюминия остальное. Катализатор позволяет повысить выход пирролидина с 17,5 до 58,0 %. Механическая прочность катализатора 6-7,5 кг/см², срок службы без потери активности 38-50 ч. 1 табл.