Оксидиметиленбис(тритиокарбонаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам Советский патент 1987 года по МПК C07C154/02 C10M135/14 

1

Изобретение относится к новым химическим соединениям оксидиметилен- бис(триТиокарбонатам) общей формулы

RSCSCH OCH SCSR SS

13

где R -,бутил или амил, которые могут найти применение в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам.

Целью изобрете ния является выявление новых присадок к смазочным маслам из класса ксантогеновых кислот, которые обладают улучшенными противозадирными свойствами по сравнению с известными аналогами по структуре и назначению - этилен-бис- (изопропилксантогенатом) - присадка Л3-23к и оксидиэтилен-бис(изопропил- ксантргенатом) - присадка ксантоль ..

Пример 1. Оксидиметиленбис (бутилтритиокарбонат).

Через охлажденный до 98,2 г (0,5 моль) оксиметиловьй эфир бутил- тритиоугольной кислоты при перемешивании пропускали ток сухого хлористого водорода. Когда температура за счёт экзотермической реакции дос- тигала 30°С, прекращали подачу хло . ристого водорода, а перемешивание продолжали при этой температуре еще 3 ч. Затем отделили образовавшуюся воду и реакцию завершили удалением остатка воды азотропной перегонкой бензолом. Прорукт реакции промывали 2%-нью раствором бикарбоната натрия, затем водой до нейтральной реакции и подвергали вакуумной сушке при 80-90°С/3 мм. Остаток в количестве 79 г (84% от теоретического) представлял собой оксидиметиленбис(буРезультаты испытаний оксиднмети- ленбис(тритиокарбонатов), а также известных противоизносных присадок

тилтритиокарбонат) и имел следующие

характеристики.-п 1,6150; 1, 5 Л3-23к, ксантоль приводятся в табМКо. МКсвыч 110.9.

Найдено, %: С З8.,70; Н 6,06; S 50,97.

С|2 22 OS

Вычислено, %: С 38,47- Н 5,92; S 51,34,

Пример 2. Оксидиметиленбис (амилтритиокарбонат).

К 105,2 г (0,5 моль) оксйметило- вого эфира амилтритиоугольной кислоты при комнатной температуре по kan- лям подавали 2 мл концентрированной серной кислоты. Температура при этом поднялась до . Содержимое

50

55

лице.

Из результатов испытаний следует, что Оксидиметиленбис(тритиокарбона- ты) по всем показателям превосходят присадку Л3-23к, взятую в качестве сравнения, а также близкую по структуре к ним известную присадку ксантоль. Так, при 5%--ной концентрации Оксидиметиленбис(бутилтритиокарбонат) превосходит присадку Л3-23к на 18.пунктов по обобщенному показателю износа (ОПИ), на 19 пунктов по индексу задира (Hj.), на 14 кг и на

3519242 .

колбы перемешивали при этой температуре еще 3 ч и далее реакцию продолжали аналогично описанной в примере 1, Получили 86 г (86% от теоретического) Оксидиметиленбис(амил- тритиокарбоната), который имел следующие характеристики: п|° 1,6112 df 1,1433i Жд„„,. 121,08; MR, ,,,,. 10 120,14.

С 42,17, Н 6,64;

Найдено, %: S 47,21.

C,,H,,OS,

Вычислено, %: С 41,75; Н 6,51; 15 S 47,77.

Оксидиметиленбис(тритиокарбона- ты) представляют собой жидкости оранжевого цвета, хорошо растворимые в органических растворителях: эфире, 2Q ацетоне, углеводородах, а таьсже в минеральных маслах„

Данные ИК-спектров также подтверждают строение полученных соединений. Тиокарбонильная группа фрагмента - 25 -S

- характеризуется поглощением

N /

-S

в области частот 1065-1055 . Валентные колебания связи С-О-С прояв30 шяются в области 1165-1155 . Противозадирная эффективность ок- сидиметиленбис(тригиокарбонатов).устанавливалась путем испытаний их в растворе остаточного масла ТБ-20.

,,с Испытание проводили на четырехшари- . ковой машине трения. Оценочными пока-- зателями являлись критическая нагрузка заедания шаров (Р.), нагрузка сваривания шаров (Р,.), индекс задира

40 - обобщенный показатель износа (ОНИ),

Результаты испытаний оксиднмети- ленбис(тритиокарбонатов), а также известных противоизносных присадок

3-23к, ксантоль приводятся в таб

ице.

Из результатов испытаний следует, что Оксидиметиленбис(тритиокарбона- ты) по всем показателям превосходят присадку Л3-23к, взятую в качестве сравнения, а также близкую по структуре к ним известную присадку ксантоль. Так, при 5%--ной концентрации Оксидиметиленбис(бутилтритиокарбонат) превосходит присадку Л3-23к на 18.пунктов по обобщенному показателю износа (ОПИ), на 19 пунктов по индексу задира (Hj.), на 14 кг и на

313519244

137Н по критической нагрузке заедания, на 53 кг н на 519Н по нагрузке

сваривания.

I

Формула изобретения 5 где R - бутил или амил,

Оксидиметштенбис(тритиокарбонаты)в качестве противозадирных присадок

общей формулык Смазочным маслам.

KSCSCHjOCH SCSR SS

ТБ-20 + 1а + 16 + Л3-23к

+ ксан- . . .

6,41

65 126Редактор Э.Слиган

Составитель Т.Власова

Техред Л.Сердюкова Корректор О.Кравцова

Заказ 5537/20Тираж 372Подписное

ВНИШШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

KSCSCHjOCH SCSR SS

282

53

1235

2764

Изобретение касается ксантоге- натов. В: частности оксидиметилен- бис(тритиокарбонатов) формулы (I) RSC(S)SCH20 CH.SC(S)SR,me R - бутил или амил, которые могут быть ис-, пользованы в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам. . Улучшение противозадирных свойств масел достигается использованием новых соединений I. Их получают каталитической гомоконденсацией окси- метиловых эфиров алкилтритиоугольных кислот в присутствии кислых катализаторов (HjS04 или сухой НС1). Выход 84- 86%. Новые присадки обеспечивают улучшение всех показателей смазочного масла. Так, в сравнении с известной присадкой Л3-23к или ксан- толь при концентрации присадки .5-мас,% достигается улучшение свойств масла по обобщенному показателю износа на 17-18 пунктов, по индексу задира на 17-19 пунктов, по кpитичec кой нагрузке заедания на 14 кг и по нагрузке сваривания на 53 кг. 1 табл. i (Л 05 СП со tN3