Способ получения эфиромасличных экстрактов Советский патент 1987 года по МПК C11B9/02 

Изобретение относится к эфиромас- личной промьшленности.

Целью изобретения является повьпие ние качества экстракта за счет наиболее полного удаления сапонинов, танинов и Сахаров.

Способ осуществляется следующим образом.

Сырье экстрагируют парами растворителя и жидким подогретым растворителем. Полученную мисцеллу сливают, декантируют, затем концентрируют до ее концентрации 6-20%, после этого ее обрабатьгоают водным раствором щелочи с рН 7,5-7,8 при соотношении фаз 1:0,2-1:0,4 (мисцелла к водной фазе) . После этого мисцеллу упаривают под вакуумом до-получения экстракта.

Пример 1.50г цветков розы обрабатьшают углеводородным растворителем (жидкой и паровой фазой), при этом получают 80 л мисцеллы концентрацией 0,28% с исходным содержанием Сахаров 4% по отношению к . Мисцеллу концентрируют сначала до 4 л (6%),

а затем обрабатывают водны раствором щелочи при 20 рН 7,5. Соотношение мисцеллы и водного раство-

35

40

ра щелочи 1:0,2. Мисцеллу вакуумируют Q приведенные значения варьируемых па- и получают 0,143 кг экстракта.

Пример 2. 50 кг соцветий шалфея обрабатьгоают углеводородным растворителем (жидкой и паровой фй- зой), при .этом получают 80 л углеводородной мисцеллы концентрацией 0,31% с .исходным содержанием Сахаров по отношению к конкрету 3,3%. Мисцеллу разделяют на две равные части часть упаривают до конкрета (0,253 кг), а вторую концентрируют до 6,5% и обрабатывают водным растворам щелочи с рН 7,6 при соотношении концентрированной мисцеллы к водному раствору 1:0,3. Обработанную мисцеллу уцаривают и получают 0,250 кг экстракта. Полученные экстракты анализируют и выделяют абсолютное масло (из необработанного экстракта получают . 0,22 кг масла, из обработанного - 0,217 кг). Кислотное число абсолютного масла из необработанного экстракта 10,2 кг/мг КОН при содержании Сахаров 3,7%. Абсолютное эфирное масло, вьщеленное из обработанного экстракта , практически не содержит Сахаров и имеет кислотное число на три единицы ниже (7,2 кг КОН).

раметров оказывают влияние на качество экстракта. Так, повышения рН среды и соотношения фаз приводит к резкому уменьшению срдержания в экстракте абсолютного масла и снижению парфюмерной оценки. Оптимальными параметрами являются рН 7,5-7,8 и соотношение фаз 1:0,2:1:0,4. В этом случае при минимальных потерях абсолютного эфирного масла в экстракте наблюдается полное извлечение саха- : ров и значительное снижение кислотного числа. При более высоких соотношениях фаз и повышении рН раствора происходят нежелательные явления в экстрактах, что приводит к ухудшению качества экстракта за счет возникновения в системе химических реакций между щелочным раствором и компонен-, тами экстрактов (сложными эфирами, спиртами).

Качество масла зависит от степени выведения сапонинов, танинов и са- харов.

45

55

Формула изобретения

Способ получения эфиромасличных; экстрактов, включающий обработку сы

Пример 3. 50 кг соцветий лаванды обрабатывают углеводородным растворителем (жидкой и паровой фазой) , при этом получают 100 л углеводородной мисцеллы концентрацией 0,6% с содержанием Сахаров по отношению к конкрету 2,8%. Мисцеллу разделяют на две {равные части - одну часть упаривают до конкрета (0,305 кг), а вторую концентрируют до 10% и обрабатывают водным раствором щелочи с рН 7,5 при соотношении мисцеллы к раствору 1:0,2. Обработанную мисцеллу упаривают и получают 0,295 кг экстракта, из полученных экстрактов выде0

5

ляют соответственно 0,198 и 0,197 кг. В абсолютном масле из необработанного экстракта содержится 3,2% Сахаров при кислотном числе 28. В абсолютном масле из обработанного экстракта сахара практически отсутствуют, а кислотное число составляет 17 кг КОН,

Результаты опытов представлены в таблице.

Для других видов эфиромасличного сырья наблюдается аналогичная закономерность.

Как следует из приведенных данных.

5

0

Q приведенные значения варьируемых па-

раметров оказывают влияние на качество экстракта. Так, повышения рН среды и соотношения фаз приводит к резкому уменьшению срдержания в экстракте абсолютного масла и снижению парфюмерной оценки. Оптимальными параметрами являются рН 7,5-7,8 и соотношение фаз 1:0,2:1:0,4. В этом случае при минимальных потерях абсолютного эфирного масла в экстракте наблюдается полное извлечение саха- : ров и значительное снижение кислотного числа. При более высоких соотношениях фаз и повышении рН раствора происходят нежелательные явления в экстрактах, что приводит к ухудшению качества экстракта за счет возникновения в системе химических реакций между щелочным раствором и компонен-, тами экстрактов (сложными эфирами, спиртами).

Качество масла зависит от степени выведения сапонинов, танинов и са- харов.

5

55

Формула изобретения

Способ получения эфиромасличных; экстрактов, включающий обработку сы31353804

рья растворителем с последующим кон- за счет удаления сапонинов, танинов

центрированием полученной мисцеллы в две стадии - на первой стадии до ее

и Сахаров, мисцеллу перед второй стадией концентрирования о.брабатывают концентрации 6-10%, а на второй - до водным раствором щелочи с рН 7,5-7,8, получения экстракта, отличаю- причем соотношение мисцеллы к водному щ и и с я тем, что, с целью наиболее раствору щелочи берут равным 1;0,2полного улучшения качества экстракта

1:0,4.

I

Э«стра1гт

Параметры спосоОа

Показатели экстрякиин рН водного -раствораСоотношеяне фаз

6,5 1 7,0 I 7,5 |7,8 j 8,0 |8,5 j Ii0,t 1 1:0,2 ,3 jl:0,4 lt:0,5 lltOe

Роза Соцерхание Сахаров, Z к экстракту

Кислотное число, кг КОН

Парфюмерная оценка, балл

Содержание абсолютного масла, Z

Шалфей Содержание Сахаров, Z

Кислотное число, мг КОН

Парфюмерная оценка, балл

Содержание абсолютного ыасла,

Лаванда Содержание сахарен, I

Кислотное число, нг КОН

0,03 0,01 Не оГжаРужено 0,03 Следы Не обиарухеио

дается омылениесложных

30,8 22,5 18,8 16,0 12,4 эфиров 27,6 23,0 20,8 17,5 13,3 10,2

и дегидратация

4,5 4,8 4,6 4,7 3,0 слнртов 4,3 4,6 4,6 4,5 4,0 3,8

57,0 56,5 56,3 56,1 55,0 48,3

56,2 56,2 55,1 55,0 53,4 49,2

0,025 0,П10 0,004 Не овнару- Наблюда- 0,025 0,020 0,011 0,003 Спел жено ется омыление

20,0 12,6 10,2 9,0 . 7,5 4,7 4,8 4,8 4,7 4,0

85,0 85,0 84,3 84,3 82,0 79,0

20,0 19,5 10,0 8,5 7,0 6,3 4,6 4,7 4,7 4,6 4,0 3,2

85,0 84,3 84,0 83,5 82,0 78,4

0,03 0,015 Не обнаружено НаВлюда- 0,03 0,012 Не обнаружено

етс п ог ыление24,5 23,0 20,0 17,6 16,0 сложных 25,6 22,0 18,2 15,9 14,2

эфиров

13,5

4,5 4,5 4,5 4,6 3,2 63,0 62,5 62,5 62,0 60,0 58,8

Редактор Н. Гунько

Составитель Е. Буданцева

Техред Л.Олийнык Корректор А. Обручар

Заказ 5670/24 Тираж 380Подписное

ВШШПИ Государственного комитета СССР .по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

1:0,4.

I

56,2 56,2 55,1 55,0 53,4 49,2

20,0 19,5 10,0 8,5 7,0 6,3 4,6 4,7 4,7 4,6 4,0 3,2

85,0 84,3 84,0 83,5 82,0 78,4

13,5

4,3 4,4 4,5 4,4 4,3 2,0 63,0 61,5 61,5 61,2 58,0 50,0

Изобретение относится к эфиро- масличной промышленности. Целью изобретения является повышение качества экстракта за счет наиболее полного удаления сапонинов, танинов и саха- ров. Это достигается тем, что сырье экстрагируют парами растворителя и жидким подогретым растворителем. Полученную мисцеллу сливают, декантируют, затем концентрируют до 6-10%, затем обрабатывают водным раствором щелочи с рН 7,5-7,8 при соотношении фаз (1:0,2)-(1:0,4) (мисцелла к водной фазе). Упаривают мисцеллу до экстракта. 1 табл. § (Л со ел 00 эо