Способ экстракции эфирного масла из растительного сырья Советский патент 1979 года по МПК C11B9/02 

1

Изобретение относится к получений эфирных масел из растительного сырья и монет быть использовано в эфиромасличной отрасли промышленности.

Известен способ извлечения эфирного масла экстракцией растительного сырья пет1ролейным эфиром Ij . Способ заключается в трм, что растительное эфирномасличное сырье многократно экстрактируют петролейным эфиром в соотношении 1:2-1:6 в течение 15-60 мин (в зависимости от вида сырья) при 20-25С. Полученные мисцеллы объединяют, упаривают, затем дистиллируют под вакуумом до полного удаления растворителя. Эксракт после дистилляции подвергают обработке этиловым спиртом для получения абсолютного эфирного м.асла. Недостатком описываемого способа , эк с трак ци и яв л я е тс я н епо л н ре и зв л е чение эфирного масла из сырья. Это объясняется тем, что у большинства эфиромасличных материалов вместилища эфирного масла труднодоступны для растворителя, что осложняет проникновение его и диффузионный перенос извлекаемых компонентов . Кроме того, качество эфирного масла, полу,чаемое описанным способом, не всегда удовлетворяет современным требо|ваниям.

Прототипом предлагаемого способа является способ экстракции эфирного 5 масла из эфиромасличного сырья путем обработки его избытком углеводородного растворителя в две стадии, на первой из которых процесс ведут при комнатной температуре, а на второй - при нагревании 2.

Целью изобретения является увелктёние выхЬдаи улучшение качества масла.

С этой целью на первой стадии 5 экстракцию ведут в течение 3-9 мин, а на второй - в течение 40-90 мин, причем на второй стадии нагревание осуществляют до температуры кипения растворителя.

0 В качестве растворителя используют преимущественно петролейный

.,-.-..-.:-.--,,-, :- ,,

Эти приемы и режимы проведения процесса обеспечивают наиболее бла5 гоприятныё УСЛОВИЙ Извлеч-ения эфирного масла с учетом особенностей локализации его в экстрагируемом сырье.

На первой ступени провел«нип процесса наряду,с извлечением псгко0 доступного эфирного масла обеспячинйётся требуемое (без гидродйнамических и капиллярных осложнений) про никновение растворителя вглубь растительного сырья с максимально полным раскрытием вместилищ эфирного масла путем растворения восковых питикул. Этим самым подготовляется необходимая структура сырья для интенсивного и исчерпывающего извлечения эфирного масла на второй ступени процесса. Этому способствует повышен ная температура растворителя и его кипение, - факторы, интенсифицируюййе внутридиффузионные процессы переноса с одновременным ослаблением явлений сорбции извлеченного эфирного масла из мисцеллы. Улу 1шение качества экстрактовых масел при исттользовании предложенного способа экстракции объясняется увеличением степени извлечения наибо лее ценной летучей части продукта (дистилляционного эфирного масла), . Указанные температурно-временные режимы -процесса двухступенчатой экстракции подобранны таким образом, что обеспечивается минимальный пере ход в экстрактовые эфирные маела , нежелательных веществ, ухудшающих их качество. li р ,и м е р 1. Цветки розы сор та Крымская красная в количестве 30 кг загружали в емкость с греющей паровой рубашкой, мешалкой и обратным эсолодильником. Приливали пётроле ный эфир в количестве 120 к пйсГйё сырье экстрагй ровалй с переманиванием в течение 3 мин при 20°С. Полученную первую мисцоллу сл вали в сборник . В ту же порцию сырь приливали свежий петролейный эфир с температурой в количестве 60 к подогревали содержш-юе аппарата до «ийёнйй растворителя и проводили экстракцию при , в течение 60 м Вторую мисцеллу сливали, объединяли с первой, упаривали до концентрации экстракта. 30 вес.%/ затем дистиллир вали под вакуумом до полного удаления растворителя при остаточном давлении 150 мм рт.ст. Получено экстракта 8 кг. Выход из сырья 0,267 вес.% Выход абсолютного эфирного масла 0,151 вес.%, -Дегистационная оценка абсолютного масла 4,7 балл (по пятибалльной .системе). Пример 2, Цветки розы сорта Крымская красная в количестве., 30 кг экстрагировали углеводородным растворителем содержащим.(вес.%)г 2,3-демитилбутан 18,8,2-метилпентан и 3-метилпентан 22,4,гексан 45,4, ароматические углейодороды 0,2, 2, митилпентан 2,6, в -аппаратуре, описанной в примере 1. Первую экстрак-. цию осуществляли растворителем в количестве 60 кг при в течение 5 мин. Вторую экстракцию проводили в том же количестве свежего растворителя при т. кип. 67с в течение 40 мин. Мисцеллу от первой и второй экстракции обрабатывали так же, как описано в примере 1. Получено экстракта 7,5 кг. Выход из сырья 0,260 вес,%. Выход абсолютного масла 0,140 вес.%. Дегустационная оценка абсолютного масла 4,5 балл. Пример 3. Мускатный шалфей (машинной уборки) в количестве 30 кг экстрагировали петролейным в аппаратуре,описанной в примеpe 1. Первую экстракцию осуществляли растворителем в количестве 90 кг при в течение 10 мин. Вторую экстракцию в том же количестве свежего растворителя при т. кип. 60°С в течение 90 миНа Мисцеллу от первой и второй экстракции обрабатывали так же, как описано в примере 1. Получено экстракта 27 кг. Выход из сырья 0,9 вес,% Выход абсолютного масла 0,786 вес.%. В таблице приведены технические и качественные показатели предлагае- мого способа экстракции, полученные при переработке розы и мускатного шалфея петролейным эфиром в сравнении с известными способами экстракции.

703566

Т. а б л и ц а

Температурно-сту-пенчатый (предлагаемый) 20 и 3 и 60 0,267 53 Ступенча-. тая экстракция(прототип) 20 10 и 50 0,242 Одноступенчатаяэкстракция при кипении ра60 0,226 0,120 створителя 53 Формула изобретения Способ экстракции эфирного масла из растительного сырья путем обработ ки его избытком углеводородного растворителя в две стадии, на первой и которых процесс ведут при комнатной температуре, а на второй - При йагре вании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества масла, на первой стадии экстракцию ведут в течение 3-9 мин, а на второй - в течение 0,151 0,122 7,4 0,011 0,6 0,036 2,3 0,037 .-.-.,ч Чц ft фJШW№eв адЫ « ss 40-90 мин, причем на второй стадии нагревание осуществляют до температуры кипения растворителя,. Источники информации, Примятые во внимание при экспертизе I, Сокрльников Н,П „, Кондрацкий А.П., Технология эфиромаслйчного производства, М., Пищепромиздат, 1958, с. 100-126. 2. Экспресс-информация ЦНИИТЭИ, jЭфиромасличная промышленность , вып,1, 1974, с. 6 (прототип).