Способ получения фталимида или тетрагидрофталимида Советский патент 1987 года по МПК C07D209/48 

Изобретение относится к цикличесКИМ имидам,дикарбоновых кислот, в частности к усовершенствованному способу получения фталимида или тет- рагидрофталимида, которые применяются в качестве промежуточных продуктов при изготовлении средств защиты растений, красителей и в фармацевтике ,

Целью изобретения является повышение чистоты и выходы целевого продукта.

Пример 1. 305 г (2,06 моль) фт левого ангидрида вносят в колбу и добавляют туда 60,06 г (1 моль) мочевины при , Добавку осуществляют в четыре порции, а именн 3 при ISO-ZOO C, 200-220 С, 220-230 с, 230-240°С. Добавку мочевины заканчи- вают при значении.рН 4,5-5,5. Реакционную смесь еще 10 мин при 240°С размешивают и образовавшийся продукт выливают па пластину, температура плавления 234-235°С, чистота 99,9%, выход продукции свьше 96%.

Пример 2 (сравнительный). Согласно примеру 1 в колбу вносят 305 г (2,06 моль) фталевого ангидрида и добавляют при 200-230 С 75,6 г (1,26 моль) мочевины. Смесь при 230 С 10 мин размешивают и полученный продукт выливают на пластину.Температура плавления 228-233°С, чистота 93%.

ПримерЗ. В реактор с азотом .при 170°С помещают 3051 г (20,6 кмоль) расплавленного фталево- .

го ангидрида. При перемешивании начи- 40 Удаляются из промывочной воды с понают при 180 С добавлять мочевину. В общей сложности в четыре приема добавляют 6006 кг-(10 кмоль) мочевины. Первую часть добавляют при 180 - 200°С, вторую при 200 - 220°С,третью при 220-230 С и четвертую часть при 230-240 С. Окончание реакции определяется путем рН измерений, взятый образец суспендируют в дистиллированной воде и значение рН определяют с помощью индикаторной бумаги, рН устанавливают в пределах 4,5-5,5.После

к мочевине повышается.

Реакция обмена проводится в распдобавки мочевины реакционную смесь еще 10 мин при 240 С размешивают, затем вь держивают при 260 С в резервуа- gg лаве так, что мочевина переходит в ре и оттуда продукт направляют на расплавленный ангидрид дикарбоновой пластину, имеющую температуру 260 с, кислоты и расплав поддерживается одИзбыток фталимида стекает с этой пластины обратно в резервуар, Фтали0

20

5

МИД плакируется на пластинчатом барабане, охлаждаемом водой. Температура плавления 234-135 С, чистота , 99,9 %, выход продукта свыше 96%. Газы, выходящие из реактора, отделяются в сублимационной камере, а осажденные фталевый ангидрид и фталимид возвращаются обратно для дальнейших реакций. К сублимационной камере подсоединяются водный скруббер, через который удаляются газы. В водном скруббере промывочная вода постоянно циркулирует и осажденные твердые частицы удаляются из промывочной воды с помощью фильтра.

Пример 4. К 3163,7 кг (20,8 кмоль) расплавленного тетра- гидрофталевого ангидрида добавляют при 10°С 600,6 кг (10 кмоль) мочевины. Мочевину добавляют в общей сложности четырьмя порциями. Первая часть при 110-130 С, вторая при 130 - 150°С, третья при 150-170 С и четвертая при 170-180 С. Добавку мочевины заканчивают при значении рН в пределах 3-4 и реакционную смесь перемешивают еще 10 мин при 180°С.Температура плавления тетрагидрофтали- мида , чистота 97-98%, вы-. ход продукции 94%.

Газы, возгоняемые во время реакции, изолируются в сублимационной камере, а выделенные фтал&ый ангид- 2g РИД и фталимид опять используются в синтезе. Газы удаляются посредством водного скруббера, Промывочная вода по стоянно циркулирует ,в скруб бере и оса кденные твердые частицы

25

30

мощью фильтра. Отфильтрованный материал возвращается в синтез и, промывочная вода циркулирует по замкнутому кругу. Так же, как и фталимид по45 лучают терефтали1ушд и сукцинимид.

Из циклического ангидрида дикарбо ..новой кислоты и мочевины в кислой -Среде при чистоте 99,9% можно полу: чить желаемый циклический имид дикар5Q боновой кислоты. Избыток мочевины .не является необходимым, следова- .тельно, выход продукции по отношению

к мочевине повышается.

Реакция обмена проводится в расплаве так, что мочевина переходит в расплавленный ангидрид дикарбоновой кислоты и расплав поддерживается однородным при температуре, при которой смесь существует расплавленной.

3 . ,13

Таким образом, может быть исключено неблагоприятное воздействие повышенной .температуры на продукт.

Выход продукта получается более 96% в случае, если возгоняемое вещество во время реакции обмена возвращается в синтез.

Технология, защищающая окружающую среду, может быть реализована тем, что возгоняемые из реактора циклические ангидриды и имид дикарбоновой кислоты и конечные газы в водном скруббере принимаются в девозгоноч- ном устройстве, а полученные твердые вещества возвращаются в продукцию.

Формулаизобре тения

Способ получения фталимида или тетрагидрофталимида взаимодействием

ор- Г.Волкова 5719/57

Составитель В.Мякушева Техред М.Ходанич

Кор Под

Тираж 372 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

244

циклического ангидрида дикарбоновой кислоты с мочевиной в расплаве, о тличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, в расплав циклического ангидрида- соответствующей дикарбоновой кислоты при рН 1 добавляют мочевину при их молярном соотношении, равном 2,06-2,08:1, четырьмя порциями при постоянно кислой среде: при температуре 80-200°С, 200-220 с 220-230°С, 230-240°С до рН 4-5,5 в случае фталимида и при температуре 110-J,30°C. 130-150°С, 150-170°С, 170-180°С в случае тетрагидрофталимида, и добавку мочевины заканчивают при рН 3-4, образующиеся при этом сублимированные газы и пары поглощают и после регенерации возвращшот в реакцию.

Корректор М.Шароши Подписное

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фталимида или тетра- гидрофталимида (ТФ), применяемых в качестве промежуточных продуктов при изготовлении средств защиты растений, красителей и фармакологических : средств. Цель - повьшение чистоты и вькода целевого продукта. Получают фталимид или ТФ из циклического ангидрида дикарбоновой кислоты (АДК) и мочевины в расплаве. Целесообразно мочевину вводить порционно (4) в расплав АДК при рН 1 : 1) при 180 - 200 С; 2) 200 - 220 С; З) 220 - 230 С; 4) 230 - 240 с до рН 4 - 5,5 (для фталимида) и 1) 110 - 130 С; 2) 130 - 150 С; 3) 150 - Г70°С; 4) 170 - 180 С (для ТФ) до рН 3 - 4. Молярное соотношение АДК и мочевины 2,06 - 2,08:1. Образовавшиеся сублимированные газы и пары поглощают и после регенерации возвращают в реакцию. Выход фталимида и ТФ более 96% при чистоте 97 - 99,9% (против 93%). СО DO сд СП