Способ определения сульфоксидов Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к количественному определению органических веществ, содержащих сульфоксидную группу.

Цель изобретения - расширение области применения способа о

Пример 1.К 10 мл раствора

перкаприновой кислоты )8-С

перпеларгоновой кислоты

в этилацетате прибавляют 0,0797 г

диметилсульфоксида в 5 мл этилацетата. Колбу с реакционной смесью выдерчб в толуоле прибавляют 0,1014 г дифеоо

живают 10-12 мин при 60-65 С на водяной бане. ,По.сле окончания процесса окисления сульфоксида в колбу добавляют 1-2 мл насыщенного водного раствора иодида калия, 10 мл ледя- йой уксусной кислоты и 0,3-0,4 г кислого углекислого натрия. Колбу выдерживают при 60-70°С 5-8 мин. Вьще- ливптйся иод оттитровывают ,05 н. раствором тиосульфата натрия. Опреде-; ляют объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 10 мл раствора перкаприновой кислоты (холостой опыт) Количество сульфоксида в пробе находят по формуле

нилсульфоксида в 5 мп толуола. Реак ционную смесь вьщерживают 10-12 мин при 60-70°С на водяной бане Опреде ляют иодометрически непрореагировав 20 DJyw перкислоту. Проводят холостой опыт, В пробе находят 0,1015 г ди- фенилсульфоксида,

JП pимep 5о К 10мл раствора диперсебациновой кислоты

25

30

в этилацетате добавляют 0,0564 г ди бутилсульфоксида в 5 мл четыреххлористого углерода. Содержимое колбы нагревают 12-15 мин при 60 С, После завершения окисления определяют количество непрореагировавшей перкис- лоты. Проводят холостой опыт, В про 35 бе находят 0,0564 г дибутилсульфок- сида,

m

( )-N-r-M

И TOGO

где VQ - объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование холостой пробы, V - объем тиосульфата натрия, истраченного на титрование, .N - нормальность тиосульфата натрия, М - молекулярная масса определяемого сульфоксида, m 0,0798 г„

Пример 2, К 15 мл раствора

пербензойной кислоты CgHj-СС ,,.

ООН

в хлороформе прибавляют навеску 0,0249 г диметилсульфоксида. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 10-12 мин После полного окисления сульфоксида непрореагировавшую

ристого углерода. Содержимое колбы нагревают 12-15 мин при 60 С, После завершения окисления определяют количество непрореагировавшей перкис- лоты. Проводят холостой опыт, В про 35 бе находят 0,0564 г дибутилсульфок- сида,

Примерб, К 15 мл раствора

40 перуксусной кислоты

ООН

в бензоле прибавляют 10 мл хлоро- форма, содержащего 0,0735 г дифенил- сульфоксида. После нагревания на 45 водяной бане содержимого колбы при 65-70 С на протяжении 12 мин опреде- ляют количество перуксусной кислоты не вступившей в реакцию окисления. Проводят холостой опыт, В растворе

перкислоту определяют иодометрически, 50 находят 0,0737 г дифенилсульфоксида Проводят холостой опыт и рассчитыва-Пример 7,К10мп перпальют количество диметилсульфоксида

пробе В пробе находят 0,0249 г сульфоксида.

Пример 3„К 10 мл дипермитиновой кислоты CHj-(CH2)

ОО

gg в дихлорэтане прибавляют 0,1137 г диметилсульфоксида в 4 мп.диоксана. После вьщерживания указанной смеси 12-15 мин на водяной бане при 65- 70 С определяют количество непрореадипиновой кислоты ипп г Сх„

™ JООН

в ацетоне прибавляют 0,0683 г диме- .

тилсульфоксида в 3 мл воды. Реакци- .онную смесь нагревают 10-12 мин в условиях по примерам 1 и 2, После полного окисления сульфоксида иодо- ме трически определяют количество не- прореагйровавшей диперкислотьи Проводят холостой опыт. Количество ди- метилсульфоксида, найденного в пробе равно 0,0681 г,

Пример 4аК12мл раствора

перпеларгоновой кислоты

оон

нилсульфоксида в 5 мп толуола. Реакционную смесь вьщерживают 10-12 мин при 60-70°С на водяной бане Определяют иодометрически непрореагировав- DJyw перкислоту. Проводят холостой опыт, В пробе находят 0,1015 г ди- фенилсульфоксида,

JП pимep 5о К 10мл раствора диперсебациновой кислоты

в этилацетате добавляют 0,0564 г ди- бутилсульфоксида в 5 мл четыреххлористого углерода. Содержимое колбы нагревают 12-15 мин при 60 С, После . завершения окисления определяют количество непрореагировавшей перкис- лоты. Проводят холостой опыт, В про- бе находят 0,0564 г дибутилсульфок- сида,

Примерб, К 15 мл раствора

перуксусной кислоты

ООН

в бензоле прибавляют 10 мл хлоро- форма, содержащего 0,0735 г дифенил- сульфоксида. После нагревания на водяной бане содержимого колбы при 65-70 С на протяжении 12 мин опреде- ляют количество перуксусной кислоты, не вступившей в реакцию окисления. Проводят холостой опыт, В растворе

-0

митиновой кислоты CHj-(CH2)

ООН

gg в дихлорэтане прибавляют 0,1137 г диметилсульфоксида в 4 мп.диоксана. После вьщерживания указанной смеси 12-15 мин на водяной бане при 65- 70 С определяют количество непрореагировавшей кислоты. Проводят холостой опыт. В пробе находят 0,1139, г диметилсульфоксидао

П р и м ер 8. К .25 мл раствора

пертридекановой .кислоты бензоде добавляют 5 мл водного раствора, содержащего 0,0788 г диметил сульфоксида. Реакционную смесь помеп ают в водяную баню, нагретую до 65-70 С, и выдерживают при периодическом перемешивании .12-15 мин. После завершения процесса окисления находят количество непрореагировавшей перкислоты. Проводят холостой опыт. В пробе находят 0,0789 г диметилсульфоксида ,

Пример 9. К 10 МП раствора

перкапроновой кислоты CH CHjlj -C

в четыреххлористом углероде прибавляют навеску 0,0156 г дифенилсуль- фоксида. Раствор вьщерживают 10-12 мин при 65-70°С, После завершения реакции определяют непрореагировавшую ки слоту. Проводят холостой опыт. в пробе находят 0,0156 г дифенил- сульфоксида

Приме р 10, К15мп раствора

перглутаровой кислоты Оч((

носГООН

1 СН ЧСНл -се ДМСО

.ООН

2 СбН5-С

ООН

дмсо

(CH,V дфсо

C-CCH ila-Cv

5НОО ООНДБСО

в воде добавляют 0,0512 г днметил- сульфоксида в 10 мл воды. Смесь выдерживают 15 мин при 70-75 С, После окончания реакции окисления находят 5 количество непрореагировавшей перкислоты. Проводят холостой опыт, В пробе находят 0,0513 г диметилсуль- фоксида,

ШУсловия проведения опытов и точность получаемых результатов по предлагаемому и известному способам приведены в таблице,

t5Предлагаемый способ дает надежные

результаты при определении сульфокси- дов как в органических средах, так и в водных растворах. За счет применения в качестве окислителя суЛьфок- сидной группы моноперкислот или ди- перкислот точность получаемых результатов высока.

Формула изобретения

Способ определения сульфоксидов путем обработки раствора анализируемой пробы окислителем, нагревания с последующим иодометрическим титро- 30 ванием, отличающийся

тем, что, с целью расширения области применения способа, в качестве окислителя используют моно- или дипер- карбоновую кислоту.

20

25

Этилацетат0,07970,0798100,13

Хлороформ0,02490,0249 100,00

А1 .етон-вода . 0,06830,068199,71

Толуол

0,10140,1015100,10

0,0564 0,0564

100,00

Окислитель

Определяемый сульфоксид

ДФСО

7 CHs- CHiV-CxQQj дмф

8 СНу-( дмсо

9

ООН

ДФСО

10 -CCHjVCxДМСОВода0,05120,0513100,20

ДИСОВода0,07«23 0,0740699,-77

. ,

Известный:

способ

Составитель Л.Русанов Редактор П.ГерешиТехред М.ДидыкКорректор М.Шароши

Заказ 5992/44Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предцриятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Продолжение таблицы

Реакционная

среда

Количество сульфоксида, г .

Найдено

Процент от взятого

Бензол-хлор- 0,0735 . роформ

0,0737100,27

Дихлорэтин- 0,11370,1139100,18

диоксан

Бенаол-вода 0,0788 0,0789 100,13

Четыреххлорис- 0,0156 0„0156lOO OO

тый углерод

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению сульфоксидов (со). Цепь - расширение области применения способа. Определение СО ведут обработкой раствора анализируемой пробы моно- или диперкарбоновой кислотой в качестве окислителя. Смесь нагревают с последующим йодометрическим титрованием. Способ дает надежные результаты при определении СО как в органических средах, так и в водных растворах, точность получаемых результатов высока 1 табЛо (Л оо ел СХ) 4 tc