Способ регенерации отработанных хромсодержащих растворов Советский патент 1981 года по МПК C01G37/00 

Изобретение относится к машиностро ению и может быть использовано в мета.Ш1ООбработке при пассивировании и травлении металлов в процессах регене рации отработанных хромсодоржащих ра створов. Известны способы переработки ире генерации хромсодержащих растворов, основанные на предварительном восста новлении соединений шестивгшентного хрома до трехвалентного состояния с помощью различных восстановителей и последующей переработке трехвалентно го хрома на различные соединения, на пример сульфаты, хлориды или гидроокись хрома 1 и 2. Недостатками этих способов являют ся расход восстановителей, а также трудность получения чистых готовых продуктов из-за наличия в отработанных растворах примесей других металлов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации растворов для хроматирования цин ка и кадмия, заключающийся в том, что в отработанный раствор сначала вводят NaOH до рН 5-9, затем флокулянт полиакриламид), а после осаждения и отделения ионов Zn и Cd фильтрованием в фильтрат добавляют до рабочих значений рН и вводят раствор соединения шестивалентного хрома хромат натрия. В отработанном растворе протекают следующие реакции: 4NaOH ( ОН )2 + 2 г CdCr2 0-,+ 4NaOH - Cd (ОН )2.+ г04+ НгОДЗ} СГ2.(СГ2.0,),+ 12NaOH -92Сг(ОН)з+ + + 3H,j,0;f 2Na2Cr04 + + НгО;) + 2NO,CrO , + 0. (f Однако в рабочих растворах постепенно накапливается сульфат натрия, который не являетсянеобходимым компонентом раствора, а при больших избытках его необходимо удалять, т.е. серная кислота расходуется непроизводительно. Таким образом, корректировка раствора по величине рН и концентрации основного компонента ., осуществляется двумя реактивами: и NaCr-O Кроме того, расходуется флокулянт - полиакриламид, а стадия образования осадка продолжается 1,5-2 ч. Цель изобретения - упрощение процесса регенерации раствора, уменьшение расхода ре.агентов и сокращение времени образования осадка. Поставленная цель достигается тем что отработанные растворы предварительно н-агревают до 4О-50°С, а в качестве соединения шестивалентного хрома вводят хромовый ангидрид в ко1ичестве, эквивалентном щелочи. Предварительный подогрев отработанного раствора способствует лучшей коагуляции осадка без применения спе циального коагулянта и уменьшает рас ход реагента (NaOH) за счет снижения рН гидратообразования осадка примесей. Благодаря своим кислотным свойствам хромовый ангидрид позволяет подкислить раствор до рабочей величины рН, а также откорректировать его по бихромат-ионам. Реакции (1) - (3) протекают аналогично известному способу, а вместо реакций (4) и (5) протекает реакция Ма2СгОд + CrO,- , (6) что значительно упрощает процесс регенерации и не приводит к образованию в регенерирующих растворах побочного продукта - N а . Кроме того реакции (4) и (5) сопровождаются вы делением , что приводит к разбав лению рабочих растворов, а при действии твердого Сг.Оз образование воды в системе исключается. Перед добавлением осадителя (NaOH отработанный раствор предварительно нагревают до 40-50°С, что исключает необходимость введения флокулянта и снижает количество добавляемого реа гента за счет снижения рН осаждения примесей. Нейтральную соль, необходимую дл корректировки раствора, вводят в ви де двух образующих ее компонентов (основного и кислотного характера) с промежуточным осаждением и отделе нием осадка примесей металлов, прич при введении последнего происходит подкисление раствора до требуемой в личины рН и одновременно его коррек тировка по бихромат-ионам. Рост температуры от 20 до уменьшает количество NaOH в 3 раза и сокращает время осаждения осадка о 1,5 ч до 5 мин при одинаковой степе ни очистки отработанного раствора пассивирования цинка состава, г/л; Na.Cr,jO, 50; Zn 3 и С г 1,5. При осаждении меди из отработанного раствора пассивирования меди состава, г/л: Na2., 100 и Си 3,повышение температуры от 22 до 50 С также способствует уменьшению количества осадителя (NaOH) в 3,5 раза и сок{эа щению времени осаждения осадка от 1-2 ч до 10-15 мин для достижения примерно равной величины рН гидрато образования осадка - 5,9-5,7. Пример. 1м отработанног раствора пассивирования цинка, соде жащий, г/л: NaaCfiOiij 45, Zn 3 и С г 1,5, нагревают до 50° С и вводят в него 1,6 кг МаОН. При этом величина рН возрастает от 2,5 до 5,7, а образовавшийся осадок примесей полностью коагулирует в течение 5 мин. После отделения осадка в очищенный раствор добавляют 2,О кг твердого СгО, величина рН при этом снижается .до 1,5, что является рабочей для данного раствора и одновременно происходит корректировка раствора, по бихромату натрия, увеличивая общую концентрацию Na. в растворе приблизительно на 5 г/л Пример2. 1м отработанного раствора пассивации меди, содержащий г/л: Ма СгзО-, 180; 3 и Сг 2, нагревают до и вводят в него 5 кг NaOH, При этом величина рН возрастает от 1,6 до 5.2., а образовавшийся осадок примесей полностью коагулирует в течение 10 мин. После отделения осадка в очищенный раствор добавляют 12 кг твердого СгОз, величина рН при этом снижается до 1,6, что является рабочей для данного раствора, и одновременно происходит корректировка раствора по бихромату натрия. Пример 3. 1м отработанного раствора хроматирования цинка и кадмия, содержащий, г/л: На„ С г 0 100; 3,0 и Zn 4, нагревают до 42°С и вводят в него 3,2 кг NaOH. При этом величина рН возрастает от 2,1 до 7, а образовавшийся осадок примесей полностью коагулирует в течение 15 мин. После отделения осадка в очищенный раствор добавляют 8 кг твердо го СгОэ, величина рН при этом снижается до 1,5, что является рабочей для данного раствора, и одновременно происходит корректировка раствора по бихромату натрия. Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в возможности осуществления многокраГного использования отработанных растворов , так как они не загрязняются ,. в упрощении способа регенерации за счет исключения дополнительных стадий обработки, а также в сокращении расхода реагентов и уменьшение времени обработки, так как сокращается одна из самых длительных стадий процесса регенерации - образование оса,ц-ка после введения щелочи с 1-2 ч до 5-15 мин. Формула изобретения Способ регенерации: отработанных хромсодержащих растворов, включающий отработку щелочью NaOH до рН 5,9, отделение образовавшегося осадка фильтрацией, введение в фнпьтрат соединения шестивалентного крема,- о т л и 8658126

чающийся тем, что, с цельюИсточники информации, упрощения способа, уменьшения расходапринятые во внимание при экспертизе реагентов и сокращения времени образования осадка, отработанные растворы1. Авторское свидетельство СССР предварительно нагревают до 40-50с,№ 424816, кл. С 01 G 37/00, 1972. а в качестве соединения шестивалентно-,2, Авторское свидетельство СССР го хрома используют хромовый ангидрид- М 533675, кл, С 23 G 1/36, 1975. в количестве, эквивалентном введен-3. Патент Великобритании № 1538656 , чой щелочи,кл, С 1 С, 1976.