Способ получения ацетиленидов меди Советский патент 1987 года по МПК C07F1/08 

Изобретение относится к улучшению способа получения ацетиленидов меди, которые находят широкое применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе.

Цель изобретения - упрощение процесса.

П р и м е р 1. В стакан емкостью 0,1 л помещают 1,91 г (0,01 моль)IQ

йодистой меди, 15 мп дистиллированной воды и столько йодистого калия, чтобы одноиодистая медь полностью . растворилась. При непрерывном перемешивании получают гомогенный 15 раствор« Затем добавляют 0,69 г (0,005 моль) тонкоизмельченного карбоната калия и перемешивают смесь до полного растворения компонента. Не прекращая перемешивания, при рН 20 10 добавляют раствор фенилацетилена„ 1,02 г (0,011 моль) в 5 мл этаноле. Через 10-15 мин начинает выпадать обильный желтый осадок фенилацети- ленида меди с небольшим вспениванием 25 реакционной смеси. Раствор перемешивают 1,5 ч, фильтруют, фильтрат не выбрасывают, а используют для повторного получения фенилацетиленида меди (пример 3). Осадок тщательно промы- 30 вают дистиллированной водой, затем спиртом и зфиромо Сушат фенилацети- ленид меди либо в роторном испарителе, либо в вакуум-эксикаторе.

Выход ярко-желтого, порошкообраз- 35 ноге фенилацетиленида меди 1,63 г (100%)о

П р и м е р 2. Пропаргилацетиле - нидмеди. Аналогично примеру 1 получают фенилацетиленид меди из 1,91 г 40 (0,01 моль) однойодистой меди, соответствующего количества йодистого . калия (для растворения одноиодистой меди), 15 мл, воды, 0,69 г (0,005 моль) карбоната калия и 0,75 г (0,011 моль) 45 пропаргилового спирта (без добавки этанола, так как пропаргиловый спирт хорошо растворим в воде), Через 20- 25 мин выпадает светло-желтый ацети- ленид меди. Раствор перемешивают50

2ч, тщательно фильтруют, фильтрат не выбрасывают, а используют для повторного синтеза пропаргилацетилен- ида меди. Осадок тщательно промывают дистиллированной водой, затем спир- -55 том и эфиром. Продукт сушат в роторВНИИПИ Заказ 6195/28

ном испарителе, либо в в торе Выход светло-желто ацетиленида меди 1,05 г

Пример 3. К мато ру после синтезе фенилац меди, состоящему из 15 йодистого калия первонач рузки, йодистого калия п 5 МП этанола, добавляют (0,02 моль) одноиодистой ремешивают до гомогеннос добавляют 1,38 г (0,01 м та калия и перемешивают растворения. Не прекраща ния, при рН 10 добавляют 2,04 г (0,022 моль) фени в 5 мл этанола. Через 10 чинает выпадать обильный док фенилацетиленида мед шим вспениванием реакцио Перемешивают 1,5 ч, филь док тщательно промывают ванной водой спиртом и э продукт в роторном испар в вакуум-эксикаторе. Вых того фенилацетиленида ме (100%)„

Предлагаемый способ п ростить способ получения меди о

Формула изобр

Способ получения аце меди взаимодействием тер ацетиленов с комплексны ми меди, отличающ тем, что, с целью упрощ в качестве терминальных ацетилена используют со общей формулы

RCHCCu,

где R - фенил, пропаргил

а в качестве комплексны

меди используют соедине

М(СиХг) ,

где М - Na, К;

Х-С1, Вг, I,

процесс ведут в присутст та металла j в сред смеси воды с низшим спир ,9,5-10,5 при комнатной т

.Тираж 348 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ном испарителе, либо в вакуум-эксикаторе Выход светло-желтого пропаргил ацетиленида меди 1,05 г (80%)

Пример 3. К маточному раствору после синтезе фенилацетиленида меди, состоящему из 15 мп воды, йодистого калия первоначальной загрузки, йодистого калия после реакции 5 МП этанола, добавляют 3,82 г (0,02 моль) одноиодистой меди и перемешивают до гомогенности о Затем добавляют 1,38 г (0,01 моль) карбоната калия и перемешивают до полного растворения. Не прекращая перемешивания, при рН 10 добавляют раствор 2,04 г (0,022 моль) фенилацетилена в 5 мл этанола. Через 10-15 мин начинает выпадать обильный желтый осадок фенилацетиленида меди с небольшим вспениванием реакционной смеси. Перемешивают 1,5 ч, фильтруют, осадок тщательно промывают дистиллированной водой спиртом и эфиромо Сушат продукт в роторном испарителе, либо в вакуум-эксикаторе. Выход ярко-желтого фенилацетиленида меди 3,26 г (100%)„

Предлагаемый способ позволяет упростить способ получения ацетиленидо меди о

Формула изобретения

Способ получения ацетиленидов меди взаимодействием терминальных ацетиленов с комплексными соединениями меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса в качестве терминальных соединений ацетилена используют соединения общей формулы

RCHCCu,

где R - фенил, пропаргил,

а в качестве комплексных соединений

меди используют соединения состава

М(СиХг) ,

где М - Na, К;

Х-С1, Вг, I,

процесс ведут в присутствии карбоната металла j в среде воды или смеси воды с низшим спиртом при рН ,9,5-10,5 при комнатной температуре.

Изобретение касается металло- органических веществ, в частности получения ацетиленидов меди - полу-q продуктов органического синтеза. Для упрощения процесса используют другие исходные вещества, т.е. реакций) терминального соединения ацетилена формулы (I) и комплексного соединения меди формулы (II): (1) и М (СиХ) (II),где R - фенил, про- паргил; М - Na, К; X - С1, . Процесс ведут в присутствии , в среде воды или ее .смеси с низшим спиртом при рН 9.,5-10,5 и комнатной температуре. Способ обеспечивает - 100%-ный выход целевых веществ при невысоком расходе реагентов и растворителей. (О со 05 4 со