Способ получения ацетиленидов меди Советский патент 1988 года по МПК C07F1/08 

СО

00 j:

СЛ

СО

Изобретение относится к улучшение му способу получения ацетиленидов меди, которые могут найти применение в органическом синтезе.

Цель изобретения - упрощение процесса,

П р и м е р 1, Получение трет-бу- тилацетиленида меди. .

3 химический стакан.емкостью 0,2л снабженный мешалкой, помещают 9,55 г (0,05 моль) однойодистой меди, 80 мл нитрометана и 12,5 г (0,125 моля) триэтиламина. Пускают в ход мешалку и через 10 мин прибавляют 4,2 г (0,05 моль) трет-бутилацетилена. Смесь перемешивают -2 ч. Осадок фильтруют, промывают небольшим количество триэтиламина и сушат. Выход желтого трет-бутилацетиленида меди 5,8 г (80%).

51ример2, Получение фенилаце тиленида меди.

Аналогично примеру 1 загружают 9,55 г (0,05 моль) одноиодистой ме- ДИ.80 мл нитрометана и 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина. Смесь пе ремешивают после добавления 5,2 г (0,05 моль) фенил ацетилена 1,5 ч . Ярко-желтый фенилацетиленид меди фильтруют, промывают.небольшим количеством тризтиламина и сушат.

Выход фенилацетиленида меди 8,15г (100%).

Проведение предлагаемого процес- сан обычных полярных апротонных растворителях не приводит к положительному эффекту. В качестве растворителей проверены: N-мeтилпиppoли дон-2, ДМСО, ДМАА, ДМФА, сульфолан, ацетонитрил, нитробензол, бензонит- рип, ацетон.

соли меди (на дне сосуда).

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения ацетилени- дов меди.

Формулаизобр

е т е н и я

Способ получения ацетиленидов меди общей формулы НСнССи, где R - трет-бутил, CgHj взаимодействием терминальных ацетиленов с галоидными солями одновалентной меди, отличающий с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве терминальных соединений ацетилена используют сое-- дин ения общей формулы , где R - трет-бутил CgHy, процесс проводят в органическом растворителе - нитро- метане в.. присутствии триэтилб1мина в соотношении галоидная соль одновалентной меди - триэтиламин 1:2- -1:2,5 в течение 1,5-2,0 ч при комнатной температуре.

Изобретение касается производства медьорганических веществ, в частности получения ацетиленидов меди, используемырс в органическом синтезе. Цель - упрощение процесса. Последний ведут из других терминальных соединений ацетилена: , где R трет-бутил или фенил, которые подвергают реакции с галогенидами Cu(l+) в присутствии триэтиламина (соотно- щение 1:2-2)5} в среде другого растворителя - нитрометане при комнатной температуре в течение 1,5-2ч. 1 табл.

Результаты опытов приведены в таблице. .

В случае ацетонитрила, бензонит- рила, нитробензола продукт декантировали с растворителем на фильтр от невступ1-шшей в реакцшо одногалоидной

Наблюдается сильное комкование на дне сосуда.