Способ газохроматографического анализа алкиларилсульфонатов Советский патент 1987 года по МПК G01N30/04 

Изобретение относится к анализу веществ в сточных водах с помощью газовой хроматографии,

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.

На чертеже изображен калибровочный график концентрации некаля от суммь площадей пиков на хромато грамме.

Пример. Отбирают пробу. 500 мп исследуемой воды, добавляют 5 мл хлороформа, вводят 1-1,5 МП концентрированной серной кислоты и смесь встряхивают в течение мин, Экс- трагент отстаивают в течение 15 - 20 мин. Отбирают в пробирку нижний слой и упаривают его на водяной бане до полного удаления растворителя. Остаток растворяют в 0,1 мл раствора зйкозана в хлороформе. Концентрация эйкозана составляет 1 мг на 1 мп хлороформа. Эйкозан применяют в качестве внутреннего стандарта. Отбирают микрошприцем пробу объемом 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа при 350°С. Для анализа используют хроматограф с пламенноионизационным де- тектором, Хроматографическую колонку длиною 1 м и диаметром 3 мм заполняю насадкой инертон AV7 - HMDS с 5% SE-30

Газом-носителем служит гелий, - объемная скорость 30 мл/мин. Водород в горелку подают со скоростью 30 мл/мин, воздух со скоростью 300 мл/мин. Температура термостата колонок - 160 С. По ползгченной хрома тограмме рассчитывают площадь каждого пика, за исключением пика растворителя. Находят отношение площади каждого пика к площади эйкозана и полученные величины суммируют. По калибровочному, графику определяют концентрацию некаля в воде. Дня приня- тых условий такой гр.афик показан на чертеже. Качественный состав некаля характеризуют количеством пиков и соотношением площадей пиков.

В таблице приведены отношения сум

0

5

МЫ пиков, полученных при различной

температуре испарителя, I

Данные таблицы свидетельствуют о том, что при изменении температуры испарителя с 250 до происходит увеличение суммы пиков, т.е. при этих температурах не происходит полное десульфирование анализируемых продуктов. В интервале температур 350-370°С сумма пиков остается примерно одинаковой.

Дальнейшее повышение температуры приводит к появлению ложных пиков, что обусловлено частичным разрывом связей С-С и появлением новых продуктов пиролиза. Следовательно, выбран- ньй температурный интервал (350-370) соответствует наиболее полному и селективному процессу разрыва связи C-S.

Таким образом, благодаря указанным особенностям осуществления способа, а именно, благодаря тому, что анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа при 350-370°С, обеспечивается полнота разрыва связи C-S с высокой селективностью, что позволяет получать более полную количественную и качественную характеристику некаля, содержащегося в сточных водах. Возможность осуществлять количественный и кач ественньй контроль за процессом очистки даст возможность проводить его в оптимальном режиме с минимальными, затратами.

0

5

0

35

Формула изобретения

Способ газохроматографического анализа алкиларилсульфонатов в сточ- ьк водах, включающий обработку пробы минеральной кислотой с последующим экстрагированием образовавшихся сульфокислот, вьшариванием растворителя и ввод пробы в испаритель хроматографа, отличающий ся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, ввод пробы в ис- паритель осуществляют при 350-370°С.

d

2 Ч 68 W Концентрация

Составитель Е.Рожковская

Редактор А.Шандор Техред А.Кравчук Корректор М.Демчик -------------- --- - - . -.

Заказ 6220/45Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. .роектная, 4

J2 J4

Изобретение относится к физико- химичерким способам анализа алкил- арилсульфонатов, в частности к анализу некаля в сточных водах газохромато- графическим методом. Целью изобретения является повышение чувствительности, анализа. Способ включает обра- ботку пробы минеральной кислотой до pH-S2, извлечение сульфокислот экстракцией органическими растворителями, выпаривание растворителя и ввод пробы в испаритель хроматографа при температуре 350-370°С, 1 ил., 1 табл.