Способ количественного определения сульфокислот Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСЮБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФОКИСЛОТ 3 ,7 внутреннего CTaH/iirTn). 0,5 мкл n.viy чённого раствора вводят п XfujKi/iTorfiai}) при температуре нсиарит€ я 20О-ЗОО С и по хроматограмме копичостпснно ощчоделяют образующиеся при этом продукты десульфирования (циклогексанкарбононая и циклогексенкарбоновая кислоты). Условия газожидкостной хроматографии: 20% полиэтиленгликольадипината на хроматоне, дополнительно силанизированном парами гексаметнлдисилааана длина колонки 1 м; температуре колонки 16О С; азот 35 мл/ми и. Приведены хроматограммы (фиг. 1) лактамного масла в обычных условиях ( а ) и в ; .условиях реакционной хроматографии (С) 1-цйклогексанкарбоновая кислота; .-2 - пепаргоновая кислота (стандарт) 3циклогексенкарбоновая кислота. ; Если в анализируемом лактамном масле содержится примесь свободной циклогексанкарбоновой кислоты, ее количестБО определяют хроматографированием пактамного масла на той же колонке при и температуре испарителя Найденное количество циклогексаикарбоновой кислоты вычитают из результата, , полученного в условиях реакционной газовой хрома.тографии. Средняя квадратичная ошибка единичного определения 1-сульфоцийлогексанкарбоновой кислоты по данному гпособу составляет 7% отн. - П р и м е р 2. Определение 2-нафталинсульфокислоты. К 0,2 г 2-нафталинсульфокислоты при бавляют 0,2 г п-топуопсульфокислоты, 0,5 МП диоксана, 1 мл воды и 0,5 мл 10%-ного раствора пеларгоновой кислоты в диоксане (в качестве внутреннего стандарта). 0,5 мкл полученного райтво ра вводят в хроматограф при температур испаритеяя 29О-ЗОО С и образуюишйся нафталин количественно определяют по хроматограмме сульфобензойной кислоты (фиг.. 2) : 1- пелар1Х1Иовая кислота (стйндарт); 2-бензойная кислота. Условия хроматографирова5Шя те же, что в примере 1, но температура колонок15ОС П р и м е р 3. Определение м-сульф бевэойной кислоты. К 0,2 г м-сульфобензойной кнслоты прибавляют 0,2 г серной кислоты 0,5 мл дио ксана, 1 мл воды и 0,5 мл, 10%-но1х раствора папаргоновой кислоты в диокса не (в качестве внутреннего стандарта), 0,5 мкл I полученного раствора ввод5П в .хроматограф при температуре {юпарите 4 я 2Г)0-ЗОС)С; н ofij,;( fioiuiofiук) кислоту количостнонно О11редоляк)т о хроматограммр. Условия xpoMaTorfvi(|)HpouaitHn те же, о в примере 1, но температура колонок 80«С. Расчет содержания 1-сульфоциклогеканкарбоновой кислоты в лактамном масе проводят по формуле; / V I S S С 100 фо)к де S. и 5,- площади пиков циклогексанкаг тЛ,ч боновой и циклогексенкарбоновой кислот; S - площадь пика стандарта; С - концентрация стандарта, г:, G - навеска лактамного масла,ri, С - концентрация циклогексанкйр боновой кислоты,%, в пробе, определенная при температуре шпарителя К - калибровочный коэффициент, определяемый следующим образом, В описанных условиях анализируют бразец, лактамного масла с известным одержанием циклогексанкарбоновой и 1-ч:ульфоциклогексанкарбоновой кшлот либо искусственную смесь аналогичного остава), тогда CVAt)onMCAOTt l (5/5зУС,,-ФО При содержании 1 сульфоциклогексан карбоновой кислоты в лактайном масле 6,2% найдено 5,9; 5,6; 6,5; 5,7; 6,7; 5,9; 6,6; 6,6% 1-сульфоциклогексанка1 боновой кислоты, при содержании 21,2% найдено 20,6; 21,9; 22,7; 19,5; 2О;5; 19,8; 23,6; 21,0% 1-сульфоциююгексанкарбоновой кислоты. Формула изобретения Способ количественного определений сульфокислот с использование газожид костной хроматографии, отличающийся тем, что, сделью упроиюния способа, пробу анализируемого вещества обрабатывают серной кислотой или п-толуолсульфокислотой при температуре 290-ЗОО С с одновременным хромл тографированием полученного продукта Источники информации, принятые во внимание при экспорти; 1, Спрысков А. А..Козлов В. Л. щI Изв. высш.учебн. сивед. Хим. и хи.П гехнол. 1968, 785, (прототии). ,

а

JffHlfH

Фиг.1