Способ получения ингибитора отложений минеральных солей Советский патент 1987 года по МПК C07F9/38 

Изобретение относится к химии фос- форорганических соединений с С-Р связью, а именно к усовершенствованному способу получения ингибитора отложений минеральных солей, которые могут найти применение в водооборот- ных системах черной и цветной металлургии, химической промьпиленности и в других отраслях.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса, повышение качества целевого продукта за счет уменьшения его коррозионной активности, исключение кислых стоков, т.е. создание без- отходной технологии.

Пример 1. В эмалированный реактор, снабженный прямым и обратным холодильником, рубашкой для нагрева и охлаждения, перемешивающим устройством, термопарой, трубой с барботером для подачи треххлористого фосфора под слой воды, загружают 18,8 мае.ч. воды и при перемешивании и постоянном охлаждении медленно приливают 5,6 мае.ч. треххлористого фосфора, поддерживая температуру в реакторе в пределах 25-45°С. После окончания подачи треххлористого фосфора температуру в реакторе поднимают до 108°С и отгоняют до 95% соляной кислоты, образовавшейся в процессе гидролиза треххлористого фосфора. Получают 20,6 мае.ч. 20%-ной соляной ,кислоты, по чистоте соответствующей ГОСТ 857-78. После отгона температуру в реакторе понижают до , переключают прямой холодильник на обратный, загружают 3,3 мае.ч. 37%-ного формалина и 1 мае.ч. хлористого аммония. Реакционную массу нагревают до 100 С и проводят фоефорилирование при 98- 102°С в течение 3 ч. По окончании фоефорилирования температуру реакци1:3:31:2,8:2,8

89 89

f

0

5

0

5

0

5

онной маесы понижают до и проводят нейтрализацию А2%-ным раствором едкого натра до рН 6,6-8,0.Полученный продукт представляет собой водный раствор Na-соли аминометиленфосфоно- вой кислоты.

Пример 2. Процесс получения, порядок загрузки, температурные режимы такие же, как в примере 1. Изменено количество загружаемых компонентов. В реактор загружают 17,1 мае.ч. воды, постепенно через трубу с барботером приливают треххлористый фосфор в количестве 5,1 мае.ч. При 108 С отгоняют еоляную кислоту. После отгона соляной кислоты снижают температуру в реакторе до 30°С, переключают прямой холодильник на обратный и загружают 3,0 мае.ч. 37%-ного формалина и 1 мае.ч. хлористого аммония. Проводят стадии фоефорилирования и нейтрализации, описанные в примере 1.

Пример 3. Процесс получения, порядок загрузки, температурные режи- йы .такие же, как в примере 1. Изменено количество загружаемых компонентов. В реактор загружают 15,4 мае.ч. воды, поетепенно через трубу е барботером приливают 4,6 треххлористого фосфора. Отгоняют при 108 С соляную кислоту. После отгона снижают температуру в реакторе до 30°С, переключают прямой холодильник на обратный и загружают 2,7 мае.ч. 37%-ного формалина и 1 мае.ч. хлориетого аммония. Проводят стадии фоефорилирования и нейтрализации, описанные в примере 1.

Свойетва полученных ингибиторов отложений минеральных еолей по физико: химичееким показателям соответствуют ТУ 6-05-211-1153-83.

Данные по эффективноети ингибитора отложений минеральных солей пред- ставлены в табл. 1.

Таблица 1

94 95

0,27 0,15

75 78

Редактор М, Товтин

Составитель А. Карунина

Техред М.ДидыкКорректор В. Гирняк

Заказ 6348/17Тираж 348Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение табл.1

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению ингибитора (ИБ) отложений минеральных солей, которые мопут найти применение в водооборот- ных системах черной и цветной металлургии. Цель - повьшение качества ИБ, упрощение технологии процесса и . исключение кислых стоков. Получение ИБ ведут взаимодействием хлористого аммония, формалина и продукта гидролиза треххлористого фосфора при нагревании в присутствии воды. Треххло- ристый фосфор подвергают предварительному гидролизу водой при их соотношении, мае.ч.: 4,6-5,6:15,4-18,8 с одновременной отгонкой НС1. В образующуюся реакционную массу 2,7 - 3,3 мае.ч. формалина и 1 мае.ч. хлористого аммония. Полученный продукт нейтрализуют щелочью до рН 6,6-8,8. 2 табл. СЛ