Способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства препарата 2-4Д (дихлорфеноксиуксусная кислота) Советский патент 1960 года по МПК C07C37/86 C07C39/30 

Промышленный метод производства натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (пренарат 2-4Д) через дихлорфенол предусматривает регенерацию из первичных маточных фильтратов непрореагировавшего при конденсации с монохлоруксусной кислотой дихлорфенола с возвратом последнего в производство.

Однако повторное проведение конденсации с монохлоруксусной кислотой на регенерированном дихлорфеноле, вследствие содержания в нем значительного количества свободной 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, резко снижает выход на данной стадии производства.

Кроме того, качество препарата, получаемого на регенерированном дихлорфеноле, ниже, чем на свежем сырье. Поэтому выделение дихлорфенола из маточников экономически невыгодно. В то же время сбрасывание маточников в канализацию связано со значительными и непроизводительными издержками, т. к. перед поступлением в канализацию маточники должны обезвреживаться путем специальной обработки.

Для устранения отмеченных недостатков и более полного использования сырья разработан способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства препарата 2-4 Д, заключающийся в том, что, с целью удаления 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, маточник последовательно обрабатывают бутиловым спиртом и водным раствором шелочи; полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты отделяют от несмешивающегося с ним водного раствора дихлорфенолята натрия.

Пример.

Маточный раствор, содержащий 29,9% дихлорфенола и 57,6% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, подвергают обработке бутиловым спиртом (1,5-2 моля на 1 моль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) в присутствии дихлорэтана (3,7 кг на 1 кг 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) и сульфоугля (0,15 кг. на 1 кг 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) до прекращения отгона реакционной воды.

№ 133062

После отгона дихлорэтана и избыточного бутилового спирта получают сырой эфир, содержащий 36,6% дихлорфенола и 1,78% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Выход по кислоте 81,3%.

Пример 2.

Маточиый раствор, содержащий 41% дихлорфенола и 44,17% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты подвергают обработке, как в примере 1. Получают сырой эфир, содержащий 39,37% дихлорфенола и 5,8% 2,4-дихлорфеноксиуксусцой кислоты. Выход по кислоте 82%.

После обработки слабым раствором щелочи, промывки и сущки получен эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Содержащий 0,87% 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 1,29% дихлорфенола. Выход на стадии обработки щелочью по кислоте 96,8%. Суммарный выход по кислоте 81%.

В связи с тем, что сельскохозяйственное производство наряду с натриевой солью 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты требует выпуска почти в равных количествах бутилового или высших эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, предлагаемый способ является одновременно и способом совместного прои-зводетва этих гербицидов.

Предмет изобретения

Способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства преп.а:рата 2-4 Д, отличающийся тем, что, с целью удаления 2,4-дихлор,феноксиуксусной кислоты, маточник обрабатывают последовательно бутиловым спиртом и водным раствором щелочи, затем отделяют полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты от неСМешивающегося с ним водного раствора дихлорфенолята натрия.