Способ получения модифицированного таллового пека Советский патент 1988 года по МПК C09F1/04 C09J3/26 

09 J

ю СП

Изобретение относится к способу модификации галлового пека, который используется в качестве проклеивающего материала для бумаги.

Цель изобретения - повышение проклеивающей способности таллового пека.

Используемый в способе талловый : пек имеет следующие характеристики:

Внешний вид

Вязкий продукт темно-коричневого цвета

Не более 45 Не ниже 25

Пример 1. В реа ктор, снабженный барботером и механической мешалкой, загружают 200 г таллового пека, имеющего кислотное число 42, йодное число 117, температуру размягчения 27,5°С, нагревают при перемешивании до и через барботер подают воздух со скоростью 1,5 л/мин Через 2 ч подачу воздуха прекращают, вносят Б несколько приемов (в течение 10-15 мин) 10% от массы пека сер и вьщерживают при в течение 3ч. Для улавливания газообразных сернистых соединений, образующихся в процессе реакции, отходящие газы пропускают через 20%-ный раствор едкого натра.

Полученный продукт характеризуется следующими показателями; кислотное число 35,5 мг кон/г; число омыления 106,5 мг кон/г; йодное число 105 мг J /100 г; температура размягчения 47,3 С.

Условия проведения процесса и полученные результаты остальных примеров приведены в табл. 1.

В примерах, приведенных в табл. 1 условия проведения процесса аналогичны примеру 1, но с изменением заданных параметров. Пример 2 иллюстрируе предлагаемый способ в условиях нижних гргшичных значений всех заданных параметров проведения процесса. Примеры 3-5 показывают изменение качественных показателей полученного продукта в зависимости от продолжительности подачи воздуха (от 0,5 до 2 ч) при неизменных значениях остальных ii.il) ип тров и скорости подачи возду- хл (1,5 ,). Примеры Ь-9 иллюст

5

0

5

0

5

0

5

0

5

рируют процесс в зависимости от количества серы, вводимой в талловый пек (4-10%). Примеры 10-12 показывают изменение свойств целевого продукта в зависимости от времени выдержки (1-3 ч) реакционной смеси с момента введения серы. Пример 14 иллюстрирует возможность осуществления предлагаемого способа в условиях максимальных значений всех заданных параметров условий проведения процесса.

В табл. 1 приведены также результаты проведения контрольных опытов, осуществляемых аналогично примеру 1, но в условиях, выходящих за пределы предлагаемого способа.

В табл. 2 показано изменение свойств модифицированного таллового пека при варьировании температуры процесса и количества модификатора серы по предлагаемому способу и без предварительного активирования воздухом.

Условия модификации: количество подаваемого воздуха 1,5 л/мин, вре- подачи воздуха в барботер 2 ч, Iвремя выдержки с момента введения модификатора 3 ч.

Из данных табл. 2 видно, что образцы, предварительно активированные воздухом, имеют более высокую температуру размягчения и кислотное число по сравнению с образцами, полученными Б аналогичных условиях, но неактивированных воздухом.

В табл. 3 показано изменение . свойств целевого продукта в зависимости от условий проведения первой стадии процесса - стадии активирования таллового пека кислородом воздуха, а именно от продолжительности подачи воздуха и его количества при неизменных параметрах проведения второй стадии - модификации серой (температура 200 С, массовая доля серы 6%, время выдержки 3 ч).

Полученный модифицированный талловый пек был испытан в качестве проклеивающего материала для мешочной бумаги и картона.

Клей, приготовленный на основе модифицированног о таллового пека с добавкой 10-20% таловой канифоли в качестве эмульгатора, в сравнении с клеем на основе немодифицированного пека по проклеивающей способности находится на уровне талловой канифоли,, принятой за зталон (см. табл.4).

3ri70125

Для сравнения приведены также по- Из данных табл. 4 видно, что грс- каэатели проклеивающей способности ди модифицированных образцов т.чллоно- клея на основе таллового пека, моди- го пека образцы, модифицированные фицированного гексаметилентетрамином. предлагаемым способом (4 и 5), обладают наилучшей проклеивающей способностью.

т а в л и ц а I

I 5

Температура про- цесга, °с 180

Продолжитель180 180 180 180 200 200 220 220 240 240

Темаература процесса, с 240 240 240 160 160 160 200 200 200 260 260

20,:;

3 I 3 0,5

64102

66,0 45,0 69,0 28,0 29,132,5 34,737,531,0 30,0 Ы),0

20,25 0,5и,2 0,251,51,50,25 1,5

0,5

Кислотное число, иг КОН/Г

17,0 27,0 40,0 ЗВ,в 36,3 36,2 37.0

Г Jl 100 г

Йодное число,

9410785121119115 °105lOrt1137055То .е

продукта, 97,0 99,0 95,5 99,9 99,999,Ь 99,799,699,3 99,6 95,8 94,0То

5

Продолжение табл.1

150

0,5

12

Тнр рла я 72 смопа

Данные от37.1 37.0 21.512сутс-твугт

К .пс и н,ч осчю- В1-. тал л он о и канифоли

Кией ил осчо- 1U тал. ч1Во)Ч)

п. К л

К. тей И; of Ho- п тал: о ЦП го пека -I- / О % тал. ювсй , а- ИИФ1 иш

КлеГ - а (К попе -.юлл фиии- рованчатч1 пека и; гы ) 2 J% каь ифоли

KJieii f осно- 1U модифнииро } ално; с пека (.; е pw Ь7 ) + 21)/: каниф(зли

Клей iir (5СПО- мо модиф.ицнро lanHOT-o пека (.:еры 81) + 20% KaHH(f)tijiH

К. К й и а скл1о- пе модифициро ванпо- о пека (серы 10%) + 207, канифоли

Клей на осдк)- ве Галлового пека модифицированного

гексаметилен- руется) тетрамниом (3Z) + 207„ ка- нифочи

Таблица

2,019,0

1,0

26,5

24,3

24,0

75

,75 21,0

2,0

19,3

20,3

22,5 25,0

22,0 24,0

Клей на осно- ве галлового (смоляные пека, модифи- пятна в цированного прототипом + 20% канифоли Клей на основе таллового пека,модифицированного серой по аналогу

бумаге)

0,75

(смоляные пятна в бумаге)

Продолжение табл.4

0,5

48

51

(смоляны пятна в

бумаге)

0.75 27

26,4