Способ подготовки силикагеля для разделения газовых смесей,содержащих озон,методом газовой хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N30/50 

а

С

Изобретение относится к сорбентам для анализа газов методом газовой хроматографии и позволяет повьг- сить селективность разделения газовых смесей, содержащих озон. Колонку, заполненную мезопористым силикаге- лем (кем, КСС, КСК-2), прогревают в токе газа-носителя 5-10 ч при 40- 70 С. На подготовленном адсорбенте ведут разделение смесей, содержащих озон, кислород, углекислый газ, закись азота, углеводороды. 4 ил.

С71 СП ОС

13

Изобретение относится к сорбентам для анализа газов и может быть использовано для разделения и анализа смесей, содержащих озон.

Целью изобретения является повышение селективности разделения газовых смесей, содержащих озон.

Газохроматографический анализ проводят на приборе ЛХМ-8М, Детектор - катарометр, скорость газа-носителя (гелия) - 4U мл/мин, температура тер- ,мостата , объем вводимой пробы 1 см, длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

Пример 1. Колонку, заполненную силикагелем КСМ (310 м /г) с диа

метром пор 3 мм, размером частиц 0,2- 0,3 мм, прогревают в токе газа-носителя при 40 С в течение 5 ч. Анализируют смесь, содержащую кислород, озон и двуокись углерода.

Как видно из фиг.1, все компоненты смеси разделяются. Время удерживания составляет: 0 - 37 с; Оз - 2 мин 18 с; COj - А мин 55 с.

П р и м е р 2. Колонку с сорбентом по примеру 1 прогревают 10 ч при 60°С. На колонке разделяют смесь по примеру 1. Все компоненты смеси разделяются Время удерживания составляет: Oi - 25 с; О, - 1 мин А5 с; COj- 2 мин 15 с.

П р и м е р 3. Колонку с сорбентом по примеру 1 прогревают 8 ч при 70 С. На фиг.2 представлена хромато- грамма, из которой видно, что разделение кислорода и озона ухудшается, однако остается достаточным для определения озона в смесях.

СОг

Оз

и

(Da«.f

II р и м е р 4. Колонку с сорбентом по примеру 1 прогревают при 30 и 80 С. В первом случае пик озона резко уширяется и становится несиммет- ричным, что не позволяет проводить количественный анализ на содержание озона. При нагревании до 80 с пики озона и кислорода практически не разделяются.

Пример5. Колонку с сорбентом, подготовленным по примеру 1, используют для разделения смесей, со- держа1 Ц1х закись азота (фиг.З) и этан (фиг.4). Как видно из хроматограмм достигается полное разделение компонентов смеси.

На силикагеле, подготовленном по способу-прототипу, селективность разделения в паре кислород-озон низка, что не обеспечивает полного отделения компонентов и возможности проведения количественного анализа.

Предлагаемым способом можно готовить силикагель для определения в газовых смесях озона на уровне 0,1% и выше. Можно использовать мезопористые силикагели КСМ; КСС, КСК-2.

Формула изобретения

Способ подготовки силикагеля для разделения газовых смесей, содержащих озон, методом газовой хроматографии, включаюп ш термическую обработку мезопористого силикагеля в течение 5-10ч, отличающийся тем, что, с пелью повьш1ения селективности разделения, термическую обра- ботку проводят при 40-70 С.

Фиг. 2

фиг.З

Фие.