Способ получения тетрагидрофурана Советский патент 1987 года по МПК C07D307/08 B01J21/06 

112

Изобретение относится к способу получения кислородсодержаших гетероциклических соединений, а именно к способу парофазног о получения тетра- гидрофурана из 1,4-бутандиола.

Целью изобретения является увеличение производительности по тетрагид рофурану за счет использования нового катализатора .и температурного режима,

Пример 1. В проточный реактор загружают 0,95 г (2,7 см ) крупнопористого силикагеля КСК № 2.

Технические характеристики сили кагелей приведены в табл,1.

Катализатор активируют нагреванием при 400 С в течение 30 мин с од}ю временным продуванием азотом со скоростью подачи 10 см /мин. При температуре катализатора 250 С в реактор вводят 1,4-бутандиод. Нагрузка на катализатор 3,2 г/см -ч.

Результаты анализа катализата методом ГЖХ указывают конверсию исходного диола в тетрагидрофу- ; ран. Селективность по ТГФ 99,7%, про I изводительность 2,55 г/см -.ч. ; ГЖХ анализы проводят на реакционном газовом хроматографе в режиме линейного программирования температу ры колонок с изотермическими участками продолжительностью по 2 мин в начале и в конце программы. Программирование температуры производят со скоростью 6 град/мин. Хроматографи- ческая колонка длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм заполнена неподвижной фазой - 20% апиёзоном М + + 5% ПЭГ 2000 на целите 545 0,25- 0,5 мм зернения, импрегнированном 1% КОН. Инжектор и детекторы нагревают

0,78715

0,43 522

0,4 338

52

до 250°С. 1етект ;р по теплопроводности и Г1ламенно-ио)тизап;ионный подключены параллельно. Газ-носитель - 1 е1П5Й, подаваемый со скоростью;

90 .

При меры 2-14, 15. Характеризуют выполнение способа по примеру 1 при 260, 300, 340, 380 и 420°С на круцнопористом силикагеле КСК № 2 с различной нагрузкой на катализатор.

Примеры 16-23, 24. Опыты проводят аналогично примеру 1, но используют среднепористый силикагель КСС № 3.

Примеры 25-30. Опыты проводят аналогично примеру 1, но используют мелкопористый силикагель КСМ № 5. Условия превращения тетрагидро- фурана и показатели процесса представлены в табл.2.

25

30

Формула изобретения

Способ получения тетрагидрофурана путем контактирования 1,4-бутандиола с катализатором при повышенной. температуре, о. тличающий- с я тем, что, с целью увеличения производительности по тетрагидрофурану, в качестве катализатора используют мелко-, средне-, и крупнопорис-, тый силикагель, активированный на- .греванием при 400-420 С в токе инертного газа в течение 30-35 мин, и 35 контактирование ведут при 250-420 С при следующей нагрузке 1,4-бутанДио- ла на катализатор, г/см ч: для мелкопористого силикагеля 1,43-19,8; для среднепористого силикагеля 1,06-22,7 и для крупнопористого силикагеля 1,23-38,6,

Таблица 1

40

0,575 16,1 56,4 0,25-0,5

0,925 35,4 67,4 0,25-0,5

1,19 70,0 72,7 0,25-0,5

Таблица 2

Составитель Т.Белослюдова Редактор Н.Гуньке Техред Л.Олейник Корректор А.Обручар

Заказ 559/26 Тираж 372 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул.. Проектная, 4

Изобретение относится к кислородсодержащим гетероциклическим соединениям, в частности к способу получения тетрагидрофурана (ТГФ), Увеличение производительности по ТГФ достигается использованием нового катализатора (КТ): мелко-, средне- и крупнопористого силикагеля (СК), активированного нагреванием при 400- 420°С в токе инертного газа в течение 30-35 мин. ТГФ получают контактированием 1,4-бутандиола с КТ при 250-420°С при следующей нагрузке 1,4-бутандиола на КТ, г/см ч: для мелкопористого СК 1,43-19,8; для среднепористого СК 1,06-22,7 и дпя крупнопористого СК 1,23-38,6 Производительность процесса lio ТГФ достигает 30,6 против 0,813 в известном способе. 2 табл. а б сл o х 4 00 о Сд