Способ фотометрического определения кобальта Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

со

о

СП СП

00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фс- тометрическсго анализа, и может быть использовано для количественного определения следов кобальта в промышленных и природных материалах.

Целью изобретения является упрощение способа анализа и снижение предела обнаружения кобальта.

Сущность способа заключается в том, что перевод кобальта в комплексное соединение с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР) проводят при рН 0,9- 1,2, а полученный комплекс экстрагируют хлороформным раствором oi -бром- капроновой кислоты (HR) с концентрацией 28-33 об.%.

Увеличение или уменьшение количества HR в растворе приводит к снижению чувствительности способа вследствие уменьшения величины оптической плотности экстракта. В таблице приведены данные, иллюстрируюпще эту зависимость.

Изобретение относится к фотометрическому способу определения кобальта. Способ позволяет упростить процесс анализа и снизить предел обнаружения. Способ включает перевод кобальта в комплексное соединение с 4-(2-пиридилазо)-резорцином при рН 0,9-1,2, экстракцию хлороформным раствором, содержащим 28-33 об.% - бромкапроновой кислоты,и последукичее фотометрирование экстрактов. Способ позволяет анализироват7 растворы, содержащие 0,01-0,2 мкг/мл кобальта. 1 табл. с

Показатель чувствительности способа

Оптическая плотность

Экстрагирование при низких рН (iO,9) уменьшает степень извлечения кобальта, а при величине рН 1,2 в исследуемом растворе происходит взаимодействие ПАР с другими металлами, что приводит к погре01ности в определении кобальта.

Максимальное извлечение кобальта в органическую фазу происходит при введении в экстракционную систему 1 мл Д КГ М раствора ПАР. Однако в присутствии других металлов этого количества ПАР недостаточно, так как часть его расходуется на взаимодействие с посторонними катионами, поэтому необходимо вводить в водную фазу не менее 5 мл 4-10 М раствора ПАР. Использование больших количеств нецелесообразно из соображений экономии.

Отличительным признаком способа является то, что комплекс кобальта с ПАР экстрагируют хлороформным раствором 0 -бромкапроновой кислоты. Это позволяет провести концентрирование кобальта путем перевода его из 100 мл водной фазы в 10 мл экстракта, т.е. способствует снижению предела обнаружения кобальта в 10 раз. Способ дает возможность анализировать растворы, содержащие 0,01-0,2 мкг/мл кобальта.

Предлагаемый способ определения кобальта отличается достаточной селективностью. В приведенных условиях без применения маскирующих веществ можно определять кобальт в присутствии: 4,1 мг РЪ; 2,2 мг Ag; 1,7 мг Zn, Cd; 500 мкг А1; 200 мкг In, Ga, Mn, Fe, Cr, HI;, Laj 100 мкг Ni, Zr,

Концентрация HR, %

25 I 28 Т 31 I 33 Тз5

0,30 0,35 0,35 0,35 0,33

V (IV) 1 МГ Mo; 20 мкг Cu, Sb; 10 МКГ Ti, U, 0 , Th, Sn (IV), Bi; 5 МКГ Pd.

Пример.В делительную воронку помещают анализируемый раствор, содержащий от 1 до 20 мкг кобальта в объеме до 100 мл, прибавляют 5 мл 410 М раствор ПАР, 6 мл разбавленной серной кислоты (1:9) и 10 мл 30%-ного хлороформного раствора nL - бромкапроновой кислоты. Смесь встряхивают в течение 3 мин. После расслоения фаз экстракт фильтруют и измеряют оптическую плотность на фотоэлект- роколориметре ФЭК-56-М, светофильтр № б(71эа,а, 540 нм) , в кюветах толщиной 1 см; раствор сравнения - экстракт ПАР в тех же условиях. Содержание кобальта определяют по градуировочнону графику.

Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в

снижении предела обнаружения кобальта (0,01 и 0,8 мкг/мл соответственно), что позволяет анализировать образцы, в которых содержание кобальта составляет , без предварительного концентрирования. При этом анализ упрощается, так как экстрагирование производится непосредственно из кислых растворов, в то время как по известному способу реакцию кобальта с ПАР проводят первоначально в слабокислых растворах при рН 5, где с ПАР реагируют также другие металлы, и лишь после этого прибавляют серную кислоту, которая разрушает ок31370558

рашенные комплексы всех металлов,кро- чающийся тем, что, с целью не кобальта.упрощения способа и снижения предела

обнаружения, перевод кобальта в комп- .Формула изобретения

лексное соединение осуществляют при

Способ фотометрического определе-рН 0,9-1,2, а полученный комплекс

ния кобальта, включаюпщй перевод ко-экстрагируют хлороформж-гм раствором,

бальта в комплексное соединение ссодержащим 28-33 об.% сс -бромкапроно4-(2-пиридклазо)-резорцином, о т л и-вой кислоты.