Способ получения ванадатов цинка Советский патент 1988 года по МПК C01G31/00 

со

САЭ ЭО

00

Изобретение относится к способам получе1и я ванадатор цинка, которые могут бьггь использонаны в качестве люминесцентных материалов,

Цель изог ретения - повышение выхода целевого продукта и интенсификация процесса.

Изобретение иллюстрируется следук 1ЦИМИ примерами осуществления способа

Пример 1о Смесь, содержащую 16,28 г оксида цинка (ZnO) и 18,19 г пятиокиси ванадия (,,), что соответствует стехиометрии, после тщателного смешивания помещают в тигель и обжигают в печи при 560 С в течение 3 ч. Затем продукт тщательно перетирают и вновь обжигают при той же температуре в течение 4 ч, процедуру еще повторяют 6 раз. Затем образец обжигают при 780°С в течение 3 ч, Согласно рентгенофазовому анализу получают однофазный продукт - пирована дат цинка (), Потеря при этом 0,72 г, что составляет 2,1%, Выход продукта 97,9%.

П р и м е р 2, Смесь, содержащую 24,41 г оксида цинка и 18,19 г пятиокиси пангдяяя, ;iocne TPiaranbHoro сме шиваш я помещают в тигель и обжнгп- ют 3 печи Г ри i75°C в течение 3 ч. Затем продук ( nepeTHpajoT и обмп ают в течение; 3 при той же темиерат Т ; процедуру повторяют 8 pan. Зат- м .-i:teu обжигают Р

течение 2 ч гфи , Согласно рентгенофазовому анализу получают однофазный продукт - ортованадат цинка (Zn(VO,)). Потеря массы при этом 0,59 г, что составляет ,4%.

Выход продукт-1 98 5%.

П р и м е р 3. Смесь, содержащую 24,41 г оксида цинкй и 18,19 г пятиокиси ванядия, после тщательнс-го смешивания помещают в тигель и обжи- гают в печи 1гри 575 С н течение ч. Затем продукт тщательно перетирают и обжигают в течение 4 ч при 575 С, процедуру повторяют 7 раз„ Затем образец обжигают в -.гчегше 2 ч при 820°С. Cciгласно рентгенофазовому анализу получают однофаз1и 1й продукт ортованадат цинка ). Потеря массы при этом 0,59 г, что составляет 1,4%. Выход продукта 98,6%.

Результаты полученные при проведении процесса яне занвляе(1х пределов

25

5

10

520

30 5

40

45 Q

температуры и времени, сведены ь

таблицу.

Как следует из приведенной таблицы, при температуре ниже заявленной, например 550 С и времесн менее заявленного, например 26 ч, на I стадии, на 2 стадии в этих условиях присутствует жидкая фаза .., что ведет к нарутпению стехиометрического соотношения в шихте и снижению выхода конечного продукта до 87%. Даже незначительное повышение температуры обжига на 1 стадии ведет к резкому выбросу продукта из объема тигля, таким образом, проведение процесса при температуре 575°С на 1 стадии ведет к необходимости использования специального оборудования, что усложняет процесс. При обяотге в течение 30 ч на 1 стадии вся пятиокись ванадия уже находится ч связанном состоянии, позтому увеличение времени процесса нецелесообразно, так как не способствует увеличению выхода конечного продукта При снижении температуры и времени обжига на 2 стадии, например при проведении 2 стадии при температуре 760°С в течею1е I ч, конечный продукт по данным рентгенофазового анализа имеет примесь ZnO Повышение температуры и увеличение времени выше заявленного на 2 с:тадии нецелесообразно, так как не повышает выход конечного продукта и 1ледователь- но, ведет к неоправд.чнным знергозат- ратам.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить выход целевого продукта с 85-87 (по гтротот :- пу) до 97,6-98,6% 11 сократить длительность процесса с 60-88 ч до 31-33 ч.

Формула изобретения

Cnocof получения взяадатов цинка, включающий обжиг стехиометрических количеств оксидов ванадия (У)и цинка в две с ч1дки с периодический измельчение.. отличающийся Т1.-,чти| , с целью повышения выхода иелэпоге продукта и интенсификации npui.:v-cca, с5жиг на первой стадии ведут при 560-575 с в т чение 29-30 ч с периодическим измельчанием )ерез З- ч и при 780-820 с в течение 2 - ; ч на второй стадии.

550

В этих условиях

на второй стадии присутствует жидкая фаза VjO,, что ведет к нарушению стехиомет

Изобретение относится к получению ванадатов цинка, используемых в качестве люминесцентных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта и интенсифицировать процесс. Смесь, содержащую оксид цинка и оксид ванадия (У), обжигают в две стадии, причем на первой стадии обжиг ведут при температуре 560-575 С в течение 29-30 ч с периодическим измельчением через 3-4 ч, а на второй стадии - при температуре 780-820 С в течение 2-3 ч, В зависимости от исходного соотношения исходных окислов полу11ают ортованадат цинка Zn5(V04)j либо пи- рованадат цинка ,. 1 табл. i (Л