Способ получения ортованадатов лантанидов и иттрия Советский патент 1991 года по МПК C01G31/00 

1

(21)42983Ю/26

(22)26.08.87

(46) 30.01.91. Бюл. 4

(71)Институт химии Уральского научного, центра АН СССР

(72)М.Я.Ходос

(53)661.888.1 (088.8)

(56)Фотиев А.А., Шульгин В.В., Москвин А.С., Гавриков В.Ф, Ванадиевые кристаллофосфоры. М.: Наука, 1976, с. 35-37.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОВАНАДАТОВ ЛАНТАНИДОВ И ИТТРИЯ

(57)Изобретение относится к способу получения ортованадатов лантанидов

и иттрия и позволяет повысить интенсивность люминесценции целевого продукта. Готовят смесь, оксидов лантанидов или иттрия и карбоната натрия при следующем соотношении компонентов, мол.%: V2o 5 48-50; 30-40; 10-22. Полученную смесь обрабатывают при температуре 550-600 С. Полученный продукт измельчают, отмывают, сушат и анализируют. Получают мелкодисперсный продукт, который по данным рентгенофазового анализа является однофазным и содержит монофазу YVO или LnP04, где Ln - разно- земельный элемент..Интенсивность люминесценции повышается на 9-10%. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения ортованадатов лантанидов и итгрия, которые могут быть использованы в качестве люминофоров, а также активных матриц оптических квантовых генераторов.

Цель изобретения - повышение интенсивности люминесценции конечного

ч

продукта.

Пример 1. Берут 8,7 г (48 мол.%) оксида ванадия (., 6,8 г (30 мол.), оксида иттрия Y203 и 2,3 г (22 мол.%) карбоната натрия Na.COj, тщательно перемем-ивают и обжигают в течение 10 ч при 500 С. Продукт измельчают, отмывают с перемешиванием в воде при 70 С в течение 0,5 ч, декантируют и сушат 0,5 ч при 200°С. Получают мелкодисперсный

белого цвета продукт, который по данным рентгенофаэового анализа является однофазным ортованадатом иттрия YV04. Интенсивность голубой люминесценции конечного продукта им составляет 109,0% относительно ортованадатя иттрия, полученного по способу-прототипу. П р и м е р 2. Берут 8,9 г (49 мол.%1) оксида ванадия (V)V2Of; 7,1 г (.35 мол.и; оксида иттрия и 1,7 г (16 мол.%) карбоната натрия Na2CO-j, тщательно перемешивают и обжигают в течение 8 ч при 550 С. Продукт измельчают, отмывают в течение 0,5 ч с перемешиванием в горячей поде (90°С), декантируют и сушат в течение 0,5 ч при 150ЙС. Получают мелкодисперсный продукт белого цве

та, который по данным рентгенофаэо- вого анализа представляет однофазный ортованадат иттрия YVO. Интенсивность люминесценции конечного продукта при Дд313 нм составляет 109,2% относительно ортованадата иттрия, полученного по способу-прототипу.

П р и м е р 3. Берут 9,1 г (50 мол.%) оксида ванадия (V)V2Of, 18,1 г (АО мол.%) оксида иттрии и 1,1 г (10 мол.%) карбоната натрия , обрабатывают аналогично примеру 1. Получают мелкодисперсный (белого цвета продукт, который по дан ным рентгенофазового анализа предсталяет однофазный ортованадат иттрия YV04. Интенсивность люминесценции конечного продукта при 313 нм составляет 109,1% относительно орто- ванадата иттрия, полученного по способу-прототипу.

П р и м е р 4. Берут 9,1 г (50 мол.%) оксида ванадия (V)V20ft 14,1 г (40 мол.%) оксида европия и 1,1 г (10 мол.%) карбоната натрия ЫагСОэ , обрабатывают аналогично примеру 2. Получают мелкодисперсный белого цвета продукт, который по данным рентгенофазового анализа является однофазным ортованадатом европия ЕиУОф. Интенсивность красной люминесценции конечного продукта при /JL313 нм составляет 109,9% относительно ортованадата европия, полученного по способу-прототипу.

Приме р 5. Берут 8,9 г (49 мол.%) оксида ванадия (V . 11,8 (J5 мол.%) оксида неодима 1,7 г (16 чол,%) карбоната натрия Na4C03, обрабатывают аналогично примеру 1. Получают мелкодисперсный продукт сиреневого цвета, который по данным рентгенофаэового анализа является однофазным ортованадатом неодима. Интенсивность инфракрасной люминесценции конечного продукта при ,в 313 нм составляет 110,6% относительно ортованадата неодима, полученного по способу-прототипу.

Для доказательства существенности заявляемого интервала концентраций исходных компонентов проводятся примеры 6 и 7.

П р и м е р 6, Берут 9,2 г (51 мол.%) оксида ванадия (V)V2Oj-, 8,3 г (41 мол.%) оксида иттрия Y203 и 0,9 г (8 мол.%) карбоната натрия Na7COj, обрабатывают аналогично

0

0

5

5

0

5

0

5

0

5

примеру 1. Получают продукт, окрв- шелный в желтый цвет, который по данным рентгенофаэового анализа содержит наряду с ортованвдатом иттрия примесь оксидов иттрия и ванадия (V), Интенсивность голубой люминесценции ортованадата иттрия при Aft313 нм относительно ортованадата иттрия, полученного по способу-прототипу, составляет 46%.

Приме р 7. Берут 8,4 г (47 мол.%) оксида ванадия (V), 5,9 г (29 мол.%)оксида иттрия VZ03 и 2,5 г (24 мол.%) карбоната натрия , обрабатывают аналогично при меру 1. Получают продукт серого цвета, который по данным рентгенофазового анализа наряду с ортована- датом иттрия содержит фазы оксида иттрия и метааанадата натрия. Интенсивность люминесценции конечного продукта при Ag 313 нм относительно ортованадата иттрия, полученного по способу-прототипу, составляет 55%.

Таким образом, выход за пределы заявляемых соотношений компонентов не позволяет получить однофазный ортованадат Р ЗЭ и достигнуть цели,

Для доказательства существенности заявляемого интервала температур приведен пример 8.

Примерв. Берут 8,7 г (43 мол.) оксида ванадия (V)VZ0, 6,8 г (30 мол.%) оксида иттрия Y207 и 2,3 г (22 мол.%) карбоната натрия , тщательно перемешивают и обжигают в течение 10 ч при 450°С. Продукт измельчают, отмывают с перемешиванием в воде при 70 С в течение 0,5 ч, декаитиоуют и сушат в течение 0,5 ч при 200°С. По данным рентгенофазного анализа фаза ортованадата иттрия отсутствует, продукт представляет оксид иттрия со следами оксида ванадия (V). Люминесценция, характерная для ортованадата иттрия, не наблюдается. При температурах выше заявляемого интервала, но ниже температуры плавления смеси, например 600 С, получают ортованадат иттрия, но в данном случае имеет место необоснованное повышение расхода -электроэнергии.

Таким образом, снижение температуры обжига не дает возможность получить целевой продукт и повышение температуры нежелательно, поскольку ведет к необоснованному повышению расхода электроэнергии.

Условия синтеза и полученные результаты по примерам 1-8 сведены в таблицу.

За 100% принята интенсивность соответствующих ортованадатов, полученных по cnocofiy-прототипу при исходном соотношении компонентов смеси, моп.7.: VjOj- 37,0; , 26,Oj 37,0 и температуре термообработки 1100°С.

Таким образом, изобретение позволяет повысить интенсивность люминесценции получаемых ортованадатов лантанидов и иттрия по сравнению с прототипом на 9-10%. Кроме того, процесс упрощается вследствие снижения температуры синтез. и возможности отмывки пподукта водой вместо кислоты

S623961

Формула

изобретения

Способ получения ортованадатов лантанидов и иттрия, включающий термическую обработку смеси оксида ванадия (V), оксидов лантанидов или иттрия и карбоната натрия, о т л и - чающийся тем, что, с целью по вышения интенсивности люминесценции конечного продукта, компоненты смеси берут в следующем соотношении, мол.%:

Оксид ванадия (V) 48-50 5 Оксиды лантанидов

или иттрия30-40

Карбонат натрия 10-22 и термическую обработку ведут при 500-550°С.