Способ получения оловоалкилгалоидных соединений Советский патент 1961 года по МПК C07F7/22 

Известен способ получения оловоорганических соединений взаимодействием оловянно-магниевого сплава с галоидными алкилами в присутствии органических растворителей (например, циклогексана) и металлической ртути или сулемы в качестве катализатора, при атмосферном или повышенном давлении и температуре 80-160°, При этом получают соединения R4Sn, RsSnX и R2SnX2.

Предлагаемый способ получения оловоалкилгалоидных соединений заключается во взаимодействии оловянно-магниевого сплава (71 % Sn и 29% Mg) с парами галоидного алкила, в присутствии инертного разбавителя (пары циклогексана или ксилола) и каталитических количеств уксуснокислой ртути при температуре 170-300°. При этом, разбавление паров галоидного алкила парами инертного растворителя дает возможность повысить выход оловоалкилгалоидных соединений до 47% и снизить количество диалкилоловодигалогенида (тетраалкилолово в этом случае не образуется), который представляет меньший интерес, чем триалкилоловогалогенид.

При мер 1. 21 г сплава Sn-Mg (79 : 21), смешанного с 0,75 г уксуснокислой ртут1и, загружают в стеклянную трубку (20 X 60 мм), помеш;ают последнюю в печь с электрообогревом, нагревают до 170° и сушат при этой температуре смесь в течение часа в токе азота. Затем из капельной воронки со скоростью 20 мл/час в реакционную трубку прикапывают смесь, состоящую из 120 г н. бромистого пропила и 120 г цпклогексана. После факционирования получают 16 г (выход - 40% от теоретического н. (СзН7)з5пВг и 3 г (выход - 7,5% от теоретического)

н. (СзН7)25пВГ2.

Пример 2. По методике примера I из 21 г сплава Sn-Mg (79 :21), 0,75 г уксуснокислой ртути, 120 г н. бромистого бутила и 240 г ксилола при скорости пропускания в 20 мл/час и температуре печи 270-300° по№ 137519- 2 -

лучают 9,5 г (выход - 21,7% от теоретического) н. (С4Н9)з5пВг и 3,0 г (выход 7,5% от теоретического) н. (С4Н9)а8пВга.

Предмет изобретения

Способ получения оловоалкилгалоидных соединений взаимодействием оловянно-магниевого сплава с галоидными алкилами, отличающийся тем, что в целях преимущественного получения триалкилоловогалогенидов, пары галоидного алкила, разбавленные парами ксилола или циклогексана, пропускают над оловянпо-магниевым сплавом при температуре 170-300°.