ОРСОЮСЛАЯ I-^ n,\vj-iT;;o-<-ТА:'::::'{^Г;;.-Л I о:.>&л:.Д1^::л Советский патент 1964 года по МПК C09B3/10 

Известен способ получения красителя кубового темно-синего «Oi путем щелочной нлавки бензантрона с едким калием в присутствии ронгалита и уксусного натрия нри 225-228°С с последуюш,им окислением полученного лейкосоединеиия в краситель. Выход красителя 60%.

С целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и улучшения качества продукта, предложен способ получения красителя путем щелочной плавки бензантрона в смеси щелочей КОН и NaOH в соотношении 1,4 : 1 в присутствии нитрита натрия н органических растворителей, например триэтиленгликоля или других этаноламинов и гликолей, при нагревании. Процесс ведут нрн температуре не выше 140°С с последующим нагреванием до 150°С-170°С в течение 1 - 2 час при 500-600 мм рт. ст.

Пример 1. В котел из нержавеющей стали емкостью 1000 л, снабженный якорной мешалкой и масляной баней для подогрева реакционной массы, загружают 360 г смешаппой щелочи .(в пересчете на 100%) и 60 г воды. Смесь подогревают до 130°С и размешивают до полного растворения щелочи. На расплавленную щелочь в течение 1 час при 120-130°С подают суспензию, состоящую из 150 г бензантроиа и 15 г нитрита натрия в 210 г триэтаноламина. Нагревают

массу под вакуумом (500-600 мм рт. ст.) до IGO-170°С и размешивают при этой температуре в течение 1 час. По окончании выдержки массу выливают на воду и окисляют барботированием воздуха.

Окисляют следующим образом. В стеклянную колбу емкостью 5000 мл, снабженную мешалкой и водяной банем, заливают 3500 мл воды и ири размешиваиии приливают реакцнонную массу (половину количества, необходимого для плавления). Раствор подогревают до 70-80°С, размешивают и отбирают пробу для определения щелочности в реакционной массе, которая должна составлять

30-40 г/л.

При 70-80°С и размешивании в колбу пропускают через барботер воздух для окисления лейкосоединения в краситель. Конец окисления определяют по вытеку па фильтроральпой бумаге, который должен быть бесцветным.

По окоичании окисления краситель фильтруют и промывают до нейтральной реакции по фенолфталеиновой бумажке.

В результате полного плавления получают 700 г пасты с влагой 80-82% и золой 2,8- 3% или 139,6 г сухого беззольиого красителя (что составляет 94% иа загруженный беи3f;HTpOH).

воды нагревают до 130°С и размешивают до полного растворения щелочи. На раснлавленную щелочь загружают суспензию, приготовленную из 150 г бензантрона, 15 г нитрита натрия и 150 г триэтиленгликоля, в вакууме (500-600 ЗАМ. рт. ст.). Массу подогревают до 160-170°С и дают выдержку при этой температуре в течение 1 час. По окончании выдержки плав выливают на 7000 мл воды, окисляют, фильтруют и промывают. Полученный краситель соответствует временному типовому образцу.

Пример 3. 300 г смеси щелочей и 45 г воды подогревают до 130°С и загружают суспензию, состоящую из 200 г бензантрона, 20 г нитрита натрия и 200 г триэтиленгликоля. Реакционную массу подогревают под вакуумом до 160-170°С и размешивают при этой температуре в течение 1-2 час. Затем плав выливают на 5000 мл воды, окисляют

воздухом, фильтруют и промывают до нейтральной реакции по фенолфталеиновой бумажке. Выход красителя 94-97%.

Предмет изобретения

1.Способ получения красителя кубового темно-синего «О путем щелочной плавки бензантрона с последующим окислением, о гличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и качества целевого продукта, процесс осуществляют в смеси щелочей КОН и NaOH в соотнощении 1,4:1 в присутствии нитрита натрия и органических растворителей, например триэтиленгликоля, под вакуумом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре не выше 140°С, а затем при 150-170°С и давлении 500-600 мм рт. ст.