Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ио- нофорьотатй этйленгликоля (МФЭГ) , который используется в производстве пластификаторов, клеев,лаков и смол и как растворитель.
Цель изобретения - повышение производительности процесса, достигаемая взаимодействием 1,3-диоксолана с тетраоксндом азота при их молярном соотношении 1:0,06-1,03 и 0-25°С,
Следующие примеры иллюстрируют изобретение.
Пример 1. В стеклянньм термо статируемый реактор с магнитной мешалкой, обратным холодильником помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана. Вводят 4,1 г (0,045 моль) тетра оксида азота. Реакцию проводят 120 ми при 10°С, отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 1,7 г моноформиата этйленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 56%. Т.кип. 180-181°С 760 мм рт.ст.; 1,4220-1,4233; рГ 1,198-1,998. ПМР-спектр: 4,00 м (); 5,15 с (ОЙ); 8,08 с
(Н - С .. ). ИК-спектр: колебания п
в области 1720 см , 3430 см , что соответствует валентным колебаниям и 0-Н связей.
П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1. В реактор помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-диоксолана. Вводят 10,4 г (0,113 моль) те- траоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 5,3 г моноформиата этйленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 65%.
Приме р 3. Аналогично пррмеру 1 в реактор помещают 52,9 г (0,714 моль) 1,3-дирксолана. Подшот t9,39 г (0,21 моль) тетраоксида.азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-дйокс;олан. Выде- ляют 12,75 г моноформиата этйленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3- диоксолан составляет 78%.
П р и м е р ы 4-10. Процесс осу- ществляют аналогично примеру 1, не изменяя либо соотношения реагентов, либо температуру, либо длительность процесса.
Q
5 0 5
0
,:
„
5 ,.
.
5
Результаты примеров 1-10 сведены в табл.1 (исходное количество 1,3- диоксолана 52,90 г или 0,7140 моль).
Пример 11. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- .диоксолана. Подают 15,76 г (0,1713 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореа- гировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 9,00 г моноформиата этйленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 75%.
П р и м е р 12. Аналогично- примеру 1 в реактор с температурой помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 17,07 г (0,1856 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореаги-. ровавший 1,3-диоксолан. Выделяют 11,0 г моноформиата этйленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 76%.
П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 22,99 г (0,2499 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 14,00 г моноформиата этйленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 77%.
Пример 14, Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10°С помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 26,27 г (0,2856 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 17,60 г моноформиата зтиленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 76,2%.
Пример 15. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 28,90 г (0,3141 моль) тетраоксида азота..Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореаги- ровавший 1,3-диоксолан. Выделяют 19,00 г моноформиата этйленгликоля. Выход на прореагировавший 1,3-диоксолан составляет 79%.
П р им ер 16. Аналогично примеру 1 в реактор с температурой 10°С , помещают 52,90 г (0,7140 моль) 1,3- диоксолана. Подают 32,84 г (0,3570 моль) тетраоксида азота. Реакцию проводят 120 мин. Отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан. Выделяют 22,80 г моноформиата этиленгликоля Выход на прореагировавший 1,3-диок- солан составляет 74%.
1, моль/ч (против 2,2-10-3 моль/ч).
с Формула изобретения
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения моноформиата этиленгликоля | 1978 |
|
SU975704A1 |
| Способ получения (2-хлорэтил) ацетата | 1985 |
|
SU1286591A1 |
| Способ получения моноэфиров этиленгликоля | 1979 |
|
SU785298A1 |
| Ди-1,3-диоксолан-2-илпероксид в качестве инициатора радикальной полимеризации виниловых соединений | 1982 |
|
SU1068436A1 |
| Способ получения 2-гексил-2-дихлорметил-1,3-диоксолана | 1989 |
|
SU1659411A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДИРОВАННЫХ 1,3-ДИОКСОЛАНОВ И ГАЛОИДИРОВАННЫЕ 1,3-ДИОКСОЛАНЫ | 1991 |
|
RU2039055C1 |
| ПЕРФТОРДИОКСОЛЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ), ГОМОПОЛИМЕРЫ И СОПОЛИМЕРЫ ПЕРФТОРДИОКСОЛОВ, ТЕРМОПЕРЕРАБАТЫВАЕМЫЕ СОПОЛИМЕРЫ ТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА | 1994 |
|
RU2139866C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕРНОЙ ОСНОВЫ ПЛОМБИРОВОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ | 1992 |
|
RU2043333C1 |
| Способ получения сложных полиэфиров | 1973 |
|
SU474994A3 |
| Способ получения винилоксиалкилметакрилатов | 1978 |
|
SU771084A1 |
Изобретение касается эфиров кислот, в частности получения моно- формиата этиленгликоля (ФГ), используемого в производстве пластификаторов, лаков, красок и как растворитель. Цель изобретения - повьппение производительности процесса, достигается реакцией 1,3-диоксолана с тетраоксидом азота при молярном соотношении 1:0,06-1,03 и . Выход ФГ до 79%, производительность 7,3 1,75-10 мол/ч. 2 табл.
Данные примеров 11-16 сведены в табл.2 (исходное количество 1,3-диок- солана на 52,90 г или 0,7140 моль).
Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет повысить производительность процесса по моноформиату этиленгликоля до 7,3-10 - - -
Способ получения моноформиата этиленгликоля на основе 1,3-диоксола- на, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, 1,3-диЬксолан подвергают взаимодействию с тетраоксидом азота при их молярном соотношении 1:0,06- 1,03 и 0-25°С.
Тавлвп I
