Способ получения 2-гексил-2-дихлорметил-1,3-диоксолана Советский патент 1991 года по МПК C07D317/16 

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-гексил-2-дихлорметил- 1,3-диоксолана, который может быть использован в качестве реагента в органическом синтезе.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и удешевление процесса за счет того, что 2-гексил-1,3-диоксолан подвергают взаимодействию с гидроксидом натрия,хлористымметиленом, четыреххлористым углеродом и триэтилбен- зиламмонийхлоридом втечение 14-15 ч при 20-25°С при молярном соотношении компонентов, равном 1:(4-5):(7-8):(3-4):0,01 соответственно.

Пример 1. В стеклянный реактор объемом 150 см3, снабженный обратным холодильником и лабораторным миксером, помещают0,1 моль(15,82 г)2-гексил-1,3-ди- оксолана, 0,1 моль (4,00 г) гидроксида натрия, 0,1 моль (8,50 г) хлористого метилена, 0,05 моль (7,70 г) четыреххлористого углерода и 0,001 моль (0,2 г) триэтилбензиламмонийхлорида и в течение 10ч перемешивают миксером. Затем содержимое реактора разбавляют эфиром, экстрагируют органическую часть. Растворитель и непрореагировавшие исходные реагенты отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,34 г продукта. Выход 18%, т. кип. 150°С/20 мм рт. ст.

В таблице представлены данные по проведению реакции в различных условиях. Во всех случаях загрузка 2-гексил-1,3-диок- солана составила 15,82 г.

Максимальный выход целевого продукта 79-82% достигается при соотношении 2-гексил-1,3-диоксолан:гидроксид на- трия:хлористый метилен:четыреххлористый углерод:триэтилбензиламмонийхлорид, равном 1:(4-5):(7-8):(3-4):0,01 соответственно. Оптимальная продолжительность реакции 14-15 ч, температура 20-25°С. Нарушение оптимальных параметров приводит к снижению выхода целевого продукта. Выход целевого продукта возрастает в

сл

с

о сл о

1,6 раза, а стоимость 1 кг целевого продукта при производстве данным способом снижается в 10 раз по сравнению с известным. Формула изобретения Способ получения 2-гексил-2-дихлор- метил-1,3-диоксолана взаимодействием 2- гексил-1,3-диоксолана с гидроксидом натрия и источником дихлоркарбена в присутствии каталитических количеств триэтил- бензиламмонийхлорида, отличающий- с я тем, что, с целью увеличения выхода 2-гексил-2-дихлорметил-1,3-диоксолана и

удешевления процесса, в качестве источника дихлоркарбена используют смесь хлористый метилен - четыреххлористый углерод, взаимодействие проводят в присутствии каталитических количеств триэтилбензилам- монийхлорида при 20-25°С в течение 14-15 ч при молярном соотношении 2-гексил-1,3- диоксолан;гидроксид натрия:хлористый ме- тилен:четыреххлористый

у глерод:три этил бензилам монийхлорид, равном 1:(4-5):(7-8):(3-4):0,01 соответственно.

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения 2гексил-2-дихлорметил-1,3-диоксолина - реагента для органического синтеза. Цель - повышение выхода целевого продукта и удешевление процесса. Синтез ведут обработкой 2-гексил-1,3-диоксолана гидроксидом натрия, хлористым метиленом, четыреххлористым углеродом и триэтилбен- зиламмонийхлоридом при молярном соотношении 1:(4-5):(7-8):(3-4):0,01 в течение 14-15чпри20-25°С. Выход 79-82%, т. кип. 150°С 20 мм рт.ст. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта в 1,6 раза и снизить в 10 раз затраты на его производство. 1 табл.