Способ получения трифторметильных производных нафталина Советский патент 1961 года по МПК C07C25/22 C07C17/20 

Известен способ получения трифторметильных производных нафталина из ооответствуюш,их трихлорметильных производных путем фторирования их трехфтор.истой сурьмой.

С целью замены дефицитной и дорогостоящей трехфтористой сурымы предлагаемый способ предусматривает использование в качестве фторирующего агента безводного фтористого водорода. Способ является более экономичным и может быть легко осуществлен в производстве. Наряду с трифторметильными производными нафталина аналогичным способом получены тетрафторфталан и а, р-тетрафторнафталан. При этом обмен хлора на фтор в тетрахлорфталане происходит легко на холоду без побочных явлений изомеризации, наблюдающихся при фторировании трехфтористой сурьмой.

Пример 1. Получение 1-хлор-2-трифторметилнафталина

В автоклав из нержавеющей стали емкостью 120 мл загружают 28 г (0,1 моля) 1-хлор-2-трихлорметил.нафталина, 60 г (3 моля) технического фтористого водорода (содержание влаги не более 0,3%) и нагревают реакционную смесь в течение 6 час при 130°. Давление в автоклаве при этом повьгщаетс-я до 65 атм. Затем автоклав охлаждают ледяной водой, спускают избыточное давление через вентиль и отгоняют растворенный фтористый водород. Оставщийся в автоклаве продукт обрабатывают водой, переносят на фильтр и промывают на фильтре водой, 5%-ным раствором едкого кали (3 раза по 10 мл) и снова водой до нейтральной реакции ло фенолфталеину. После перегонки с паром получают 21 г (91% от теоретического) продукта с т. пл. 58-59°. Проба -продукта с полученным ранее 1-хлор-2-трифторнафталином депрессии т. пл. не дает.