Способ получения пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола Советский патент 1957 года по МПК C07C205/12 C07C201/12 C07C205/19 C07C201/06 

или действием смеси фосфористой КИС.Г10ТЫ, соляной кислоты и воды, или нагреванием питроэфира с 60- 65%-пой серной кислотой в присутствии мочевины.

В отличие от известных способов получения пара-нитрофенилхлорметилкарбинола .предлагаемый способ не вызывает значительной коррозии аппаратуры, а потому может быть использован в промышленности.

Пример 1. В трехгорлый реактор емкостью 1,5 л, снабженный термометром, мещалкой и обратным холодильником, помещают 200 г питрс эфира пара-нитрофенилхлорметйлкарбинола и 500 мл сухого бензола. К смеси при размешивании прибавляют по частям 50 г безводного хлористого алюминия при температуре 5°. Затем смесь нагревают медленно до кипения бензола и кипятят 40 мин. В реактор прибавляют 120жл. воды, термометр заменяют паропроводящей трубкой, а обратный холодильник меняют на нисходящий. Избыток бензола и образо.авшегося нитробензола отгоняют с паром, отделяют от воды н подвергают персгонке. Получают 85 j илн 85% иигробензола. Реактор при энергичном размешивании охлаждают, продукт фильтруют, промывают водой, тщательно отжимают и промывают смесью, состояп ей нз 35 мл петролейното эфира и 15 л/л хлороформа. Выход пара-нитрофенилхлорметилкарбинола- 137 с. или 84%. Т. пл. - 77-79.

Пример 2. В двухлитровый реактор такого же устройства, что и в примере 1, помещают 360 г фосфористой кислоты, 162 г 37%-ной соляной кис.юты и 78 лы воды. Смесь размешивают 30 мин., после чего присыпают 370 с (1,5 моля) нитроэфира пара-нитрофенилхлорметилкарбинола и нагревают на кипяшей водяной бане до 95-97 в течение двух часов. В дальнейшем, не прекрашая перемешивания, добавляют 400 мл воды и охлаждают до 5°. При температ)ре 5° продолжарот перемешивание в течение 30 мин., пара-нитрофенилхлорметилкарбинол отсасывают и промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго. Выход- 280с (92,5% от теоретического). Т. пл. -77-79

Пример 3. В литровый реактор такого же устройства, что в примерах 1 и 2, помеш,ают 246,5 г (1 моль) нитроэфира пара-нитрофенилхлорметилкарбинола, 60 (1 моль) мочевины, 300 мл (460 г) 63%-ной серной кислоты уд. в. 1,53 и 5 мл. керосинового контакта. С.месь нагревают на кипяп1ей водя-ной бане 2 часа при энергичном перемешивании, разбавляют 500 мл воды и о.хлаждают до 20; при этой температуре выдерживают 30 мин. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и отмывают водой от кислоты. Выход- 193 г (95% от теоретического). Т. пл.- 78-79°.

П р е д лМ е т изобретения

Способ получения нара-нитрофенилхлорметилкарбинола из азотнокислого эфнра пара-нитрофенилхлорметилкарбинола, отл и ч а ю HI и йс я тем, что, с целью уменьшения коррозии аппаратуры, на азотнокислый эфир пара-ннтрофенилхлорметилкарбинола действуют бензолом в присутствии хлористого алюминия или смесью фосфористой и соляной кислот или 60-65%-ной серной кислотой в присутствии мочевины.