со
00
Изобретение относится к нолыь) зкстрагентлм йода из водных растворов, а именно ic чeтвepти нын лгпчони- еиым солям 1 ,2-пми госпиртов обпизй
(юрмулм
R
X
1Г ,он
где R - i-CjH,, ,H-CgH, .
Цель изобретения - изыскание новых четвертичт.1Х аммониевых солей 1,2- аминоспиртов, oблaдaIOI Цix улз чменными экстракционными свойствами йода из водных растворов.
Пример 1, В четырехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной мешалкой, термо 5етром и обратшчм холодильником, нагревают в течение 3 ч смесь 201 г (1 моль) 11-(-оксиэтил)-диизо- амиламина, 600 мл безводного ацетона И 126,5 г свекеперегнлиного хлористого бензила. По окончании колбу охлаждают до комнатной температуры. Обра- зовавшееся кристаллическое вещество: бензил-(р-оксиэтил)-диизоамиламмоний хлорид, фильтруют, нромывают осадок 100 мл эфира и сутгат в вакууме нри 50-60 С, 5ь:ход бензил-(|3-оксиз гил)- диизоамиламмоний хлорида 96%, т.пл. 127-129°С.
Найдено, %: С 69,43; Н 0,46; N 4,50; С1 10,61.
С,Н,4.С1КО
35
Вычислено, %: С 69,62; Н 10,35; N 4,27; С1 10,84,
Строер ие coeдиfIeния установлено с помощью спектроскопии . Спектры ПМР б -гл1г СНЯТ) на приборе фирГ Сг ,-, Тесла i: o487C (80 МГц, CD,OD. ГМЛС), В ПМР-спектре сигн-яли протонов в , ,-C-,rj.r;H, СН -с и СН -С-групнах появляются п областях 7,45 (смнглет), 3,96 (TpniiJie r) 3,3 ( мультиплет) 5 1,68 (мультитглет) 0,89 м.д. (дублет) соотпетстпеино, Сигналы протонов н ph-СИг-О- и Ю группах появляются прм 4,625 и.
4,6 м.д. соответственно.
50
Из полученного соединения готовят раство1)ы в хлороформе концептрации 2,510 ,, 0,625-10 и . 0,03 25 10 М и НОД1ШЙ раствор КУ 55 (марки ч.д.л.) концентрации 2,5 10 М. JiepyT равШ Ш объем1-1 (Voor Vsci. 5 мл) растворов экстрагента и KJ в д пительной воронке. После
0
5
0 5 0
5
,-,
0
5
интенсивного встряхивания в течение 2-3 мин отделяют органический слой и к нему добавляют 1 ,5 мл и 1,5 Ш1 2%-ного водного раствора NaNOj. При этом выделяется свободный йод, который окрапивает органическую фазу. Затем на приборе СФ-4А {0( - 510 нм) измеряют оитическу плотность органической фазы и по заранее построенному калибровочному графику определяют количество выделившегося йода и степень экстракции (% К). Результаты измерений приведены в таблице.,
Как видно из таблиш-, при равных концентрациях акстрагента и йодистого катгия степень экстракции с (ft-оксиэтил)-диизоамиламмоний хлори- дом составляет 100%.
Для выделения йода из хлороформного раствора сначала отгоняют хлороформ при 61-62 С, затем из остатка возгонкой отделяют йод при 85 С/ /20 мм рт.ст. Количество выделенного йода 100%, Остаток содержит 98,8% амкониевой соли в виде сульфата, которую моА но использовать для повторной экс /ракции.
Пример 2, Аналогично примеру 1 из 1 моль N-(f3-OKCH3THn )-ДИОКтиламина, 1 моль хлористого бензила в растворе ацетона получают бензил- (З-оксиэтил)-диоктиламмоний хлорид R количестве 310,4 г (90%), т.пл. 86-88 С,
Найдено, %: П 72,67; Н 11.30: и 3.57; С1 8,80.
C25H46C1NO.
Вычислено, %: С 72,90; Н 11,18; N 3,40; С1 8,63.
Полученное соединение было испыта- в качестве экстрагента иона йода из его водного раствора аналогично примеру 1.
Г:
Полу-шншче результаты приведены в таблице.
Как видно из тaблин -I, при равных , концентрациях экстрагента и йодистого калия степень экстракции составляет 93,23%.
Таким образом, предлагаем111е соединения позволяют проводить экстракцию ионов йода из водных растворов, обеспечивая степень экстракции., при этом исключается окисле 1ие йодид-иона до молекулярного йода с помощью минеральных кислот и гипохлорнта, которое необходимо прово - дить при испрлъзопании иони - та АВ-17.
Кроме того, при использовании
предлагаемых соединений процесс заканчивается выделением чистого йода, в то время как при использовании ионообменной смолы АВ-1 7 получают смесь йодного концентрата, состоящую из NaJ-Na-jSO -NaCl-HjO.
Формула изобретения
Четвертичные аммониевые соли 1,2- аминоспиртов общей формулы
R ©
т;л/
R
где R - i-Cj-H,, , н-СдН„ , в качестве экстрагентов йода из водных растворов.
Изобретение относится к окси- аминам, в частности к четвертичным аммониевым солям 1,2-аминоспиртов (ЧАС) формулы (RXR)l(CHjC6H5)(CH CH20H)Cl, где R - i-CyH,, (I); R - H-CgHn (П), в качестве экстрагентов йода из водных растворов. Цель изобретения - выявление новых соединений, обладающих улучшенными свойствами. Получение ЧАС ведут из К-(/3-оксиэтил)-диизоамилами- на или Ы-(| -оксиэтил)-диоктиламина и хлористого бензила в среде ацетона при нагревании (З ч). Выход, %: т.пл.. С; брутто фор-ля для соединения I 50-60; 127-129; C,,H,4C1NO; для соединения 1Г 90; 86-88; . Полученные ЧАС позволяют проводить экстракцию ионов йода из водных растворов, обеспечивая 93- 100%-ную степень экстракции, и про цесс заканчивается выделением чистого йода. 1 табл. а б (Л
Экстракция 0,0025 М KJ в зависимости от концентраций экстрагентов
2,5
C Wrt / - HjCgH
СНгСНгОН
с,н
а
э
0,625 0,0317.5
« N HjOgHs оНгСНгОН
се
100
51,65
35,27
22,6
93,23
44,09
30,23
7,55
| Способ извлечения йода из природных рассолов | 1960 |
|
SU136720A1 |
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
