Электролит для нанесения танталовых покрытий Советский патент 1988 года по МПК C25D3/66 

Изобретение относится к нанесению покрытий из расплавов солей и может быть использовано для получения коррозионно-стойких покрытий из танта - ла и биметаллических изделий с танталовым слоем и биметаллов, пригодных для пластической деформации.

Целью изобретения является повышение скорости осаждения и пластичности покрытий.

Электролит для нанесения танталовых покрытий содержит гептафтор- танталат, фторид натрия и эвтектическую смесь хлоридов натрия, калия и цезия при их отношении 15,6: : 16,3:68,1 при следующем содержании компонентов, мас,%: Гептафтортанталат калия5-20

Фторид натрия5-20

Евтектическая смесь хлоридов натрия, калия и

цезияОстально

Электролит готовят следукяцим образом.

Смешивают расчетное количество обезвоженных фторида натрия и хлоридов цезия, калия и натрия, загружают эту смесь в электролизер, который вакуумируют сначала при комнатной .температуре, затем при ступенчатом нагреве до 400°. Электролизер заполняют аргоном, расплавляют смесь. По- /еле охлаждения смеси до комнатной температуры в нее вводят расчетное количество гептафтортанталата калия Аппарат вакуумируют при нагреве до 100 , заполняют аргоном. Расплавляют электролит при 500-550°С, поднимают температуру расплавленного электролита до рабочей (720-760 °С), после чего в него погружают на токоподводе покрываемую деталь и ведут электролиз. Процесс осаждения покрытия ве- дут при 720-760 С, плотности тока 0,01-0,2 А/см с использованием расворимого танталового анода. В качестве подложки может использоваться медь и сталь. Введение в электролит гептафтортанталата калия ниже 5 мае. не позволяет получать покрытия, на катоде осаждается порошок тантала, увеличение же концентрации его свыше 20 мас.% приводит к осаждению крупнокристаллических покрытий и большим потерям тантала с возгонами Лобавление фторида натрия меньше 5 мас.% приводит к пассивации анода

5

0

5

5 0 5 Q 5

0

при повышении катодной плотности тока за счет образования тугоплавких соединений тантала промежуточной валентности, а увеличение содержания свыше 20 маСо% приводит к повьш1ению оптимальной температуры электролиза.

Значительное содержание хлорида цезия в электролите (40,8-61,3мас.%) способствует повьш1ению прочности комплексных ионов тантала, в резуль,- тате чего практически весь тантал в электролите находится в форме прочного анионного комплекса с валентностью равной 5, уменьшению склонности к диспропорционированию, что обеспечивает стабильность процесса электроосаждения, улучшает качество осадков. Усиление комплексооб- разования способствует измельчению зерна в покрытии, что повышает пластичность получаемого изделия.

Введение хлорида калия способствует снижению температуры плавления электролита. При этом соотношение концентраций хлоридов натрия, калия и цезия остается постоянным и равным 13,6:16,3:68,1 соответственно и отвечает составу тройной эвтектики из хлоридов этих компонентов с достаточно низкой температурой кристаллизации 480°С..

Предлагаемый электролит не гигроскопичен, не подвержен гидролизу, не диспропорционирует и малолетуч.

Конкретные примеры составов предлагаемого электролита, параметры проведения процесса электролиза и свойства полученных покрытий приведены в табл.1.

Свойства танталовых покрытий, полученных из известного электролита приведены в табл.2.

Как видно из данных, приведенных в табл.1 и 2, предлагаемый электролит позволяет осаждать более пластичные беспористые танталовые покрытия со скоростью в 2,5-5 раз большей, чем при известном электролите.

Таким образом, использование предлагаемого электролита позволяет стабильно проводить процесс-без корректировки в течение месяца, что делает ег,о более технологичным для промышленного применения и позволяет получать осадки с микротвердостью 90-110 кг/мм , вследствие чего биметаллы, полученные электроосаждением танталового покрытия, пригодны для пластической деформации, например штамповки.

Формула изобретения

Электролит для нанесения танталовых покрытий, содержащий гептафтор- танталат калия, фторид натрия и эв- тектическую смесь галогенидов щелочных металлов, отличающий- с я тем, что, с целью повышения скорости осаждения и пластичности покрытий, он в качестве эвтектической смеси галогенидов содержит эвтектическую смесь хлоридов натрия, калия и цезия при их соотношении 15,6:16,3 :68,1 и следующем содержании компонентов, мае . %:

Гептафтортанталат

калия5-20

Фторид натрия 5-20

Эвтектическая

смесь хлоридов

натрия, калия

и 1дезия

Остальное

Изобретение относится к нанесению покрытий из расплавов солей и может быть использовано для получения коррозионно-стойких покрытий из тантала и биметаллов с танталовым слоем, пригодных для пластической деформации. Цель изобретения - повышение скорости осаждения и пластичности покрытий. По изобретению электролит для нанесения танталовых покрытий содержит, мас.%: гептафтор- танталат калия 5-20; фторид натрия 5-20; эвтектическая смесь хлоридов натрия, калия и цезия при их соотношении 15,6:16,3:68,1 остальное. Из электролита при 720- 760°С, плот- .ности тока 0,01-0,2 А/см осаждаются танталовые покрытия, имеющие микротвердость 90-110 кг/мм, вытяжку по Эриксену на медной и стальной подложках 3,7-4,2 и.4,5-5,О мм соответственно. 2 табл. с КЛ оо 00 to

Температура электролиза,

°с

Плотность тока,А/см Стабильность электролита Толщина покрытия,мкм

л

Микротвердость,кг/мм Вытяжка по Эриксену,мм: подложка медь, 0,25 подложка сталь,О,25

760720 740 720 720

0,010,1 0,2 0,05 0,10

Требуеткорректировка 1 раз в месяц

150300 100 600 200

11095 95 90 90

4,0

3,9 4,2

4,5 4,9 4,8 5,0 Покрытие рвется вместе с подложкой

,2 5.0

Таблица 1

4,0

3,9 4,2

4,9 4,8 5,0 рвется вместе с подложкой

,2 5.0

13812026

Таблица 2

Гептафтортанталат калия 15 15 15

Эвтектика LiF-NaF-KF

(29,25-11,7-59,1),,вес.% 85 85 85

Температура электроли