Способ приготовления катализаторного комплекса Советский патент 1961 года по МПК C08F4/16 C08F4/52 

Способ приготовления катализаторного комплекса из триэтилалюминия и четыреххлористого , титана, применяемого для получения сополимера этилена с пропиленом, известен.

С щелью производства сополимера, пригодного для получения пленочных материалов, предложено раствор триэтилалюминия приливать к раствору четыреххлористого титана частями через определенные промежутки времени.

При таком Способе приготовления катализаторного комплекса, в противоположность ранее известному, ПОлучается уменьшение характеристической вязкости с 4 до 2,4 при увеличений соотношения А1(С2Н5)з: TiCU от 0,9:1 до 1,5:1. Сополимеризация производится в среде предельных углеводородов при 30-60°, давлении ОТ О до 10 атм, с иопользованием смеси мономерОв содержанием пропилена 15%

Технологический процесс

Сополимеризадию этилена с пропиленом проводят в автоклаве из нержавеющей сталИ V 1,5 л, снабженном якорной мешалкой. В тщательно очишенный автоклав в атмосферВ 100% азота подают 400 мл бензина (свободного от влаги, серо- и кислородосодержащих примесей).

Без доступа воздуха в автоклав вводили 0,832 г TiCl4 в 50 мл бензииа. Затем при перемещивании (температура 30°) вводят с интервалом в 10 мин частями, равными /з от общей загрузки, раствор А1(С2Н5)з В 50 мл бензина. Общая загрузка А1(С2Н5)з составляла 0,75 г. Общее молярное соотношение триэтилалюминия к четыреххлористому титану 1,5:1.

По окончании приготовления катализаторного комплекса в автоклав подают смесь мономеров с содержанием пропилена

№ 138230- 2 -

объемных до давления 4 атм. Смесь подавали каждый раз до 4 атм при падении давления до 3 атм. Температура в течение всего опыта 30-50°. Время полимеризации-2 час.

По окончании полимеризащии, для разложения катализатора и удаления продуктов разложения сополимер обрабатывали 2-3 раза 100%-«ым метанолом без доступа в-оздуха. Выход полимера составлял 80 г.

Полученный сополимер имеет характеристическую вязкость 2,4,. индекс расплава 4,4 г/10 мин, предел прочности при растяжении 270 кг/см и относительное удлинение при разрыве 800%.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализаторного комплекса из триэтилалюмияия и четыреххлористого титаиа, применяемого для получения сополимера этилена с пропиленом, отличающийся тем, что, с целью производства сополимера, -пригодного для получения пленочных материалов, раствор триэтилалюминия приливают к раствору четыреххлористого титана частями через определенные, например,, 10 мин промежутки времени.