Способ получения полиэтилена Советский патент 1962 года по МПК C08F110/02 C08F2/06 

Известен способ получения, полиэтилена низкого давления при нормальном или повышенном давлении и температуре 50-70° в среде органического растворителя, например в экстракционном бензине в присутствии катализатора, состоящего из смеси алюмипийалкилов и четыреххлористого титана.

К недостаткам этого способа относится сложность регенерации растворителя и метанола, который применяется для очистки катализатора, а также необходимость тщательной очистки полимера от растворителя.

Предлагаемый способ получения полиэтилена низкого давления отличае ся применением в качестве растворителя жидкого бутана, что значительно упрощает технологию регенерации растворителя, а также применением ацетона для промывки полимера и катализатора, что улучщает санитарные условия труда вследствие исключения из процесса токсичного метанола

Предложенный способ получения полиэтилена низкого давления заключается в проведении процесса полимеризации этилена в среде жидкого бутана под давлением от 3 до 15 атм, при температуре от 20 до 60° в присутствии смеси катализаторов А1(С2Н5)з и TiCi4, взятой в соотнощении 1:1 (для полиэтилена, получаемого методом экструзии). Расход катализатора в зависимости от чистоты бутана и этилена составляет 0,3-1,7% от веса полимера.

По окончании процесса полимеризации или по выходе суспензии полимера из пол имеризатора, в случае непрерывного процесса полимеризации, бутан отгоняют от полимера при 40-50° без доступа воздуха, а каталитический комплекс отмывают от сухого полимера метанолом илп ацетоном. Бутан после отгонки от полимера вновь используется в цикле полимеризации.

Пример. Полимеризацию проводят в автоклаве емкостью 2 л при температуре 50° и давлении 10 атм в течение 2,5 часа.

Для полимеризации применяют этилен, дополнительно очищенный от ацетона и кислорода гидрированием на палладиевом катализаторе и

№ 148909-2

от сернистых соединений, углекислоты и влаги - адсорбцией на молекулярных ситах 4А и 5А. В качестве растворителя нрименяют 1,5 кг жидкэд-о бутана, который дополнительно разгоняют на лабораторной ректификационной колонке эффективностью около 60 теоретических тарелок и осушают молекулярными ситами 4А. Полимеризацию ведут в присутствии KaTavii:i3aTOpOB А1(С2Н5)з и TiCi4, взятых в молекулярном соотношении 1:1. Концентрация А1(С2Н5)з составляет 1,5 г1л растворителя.

Катализаторный комплекс приготовляют в 1/4 растворителя, взятого на полимеризацию при 30°. Основную массу растворителя прибавляют после 10-минутной выдержки катализаторного комплекса.

Для разложения катализаторного комплекса и промывки полимера применяют ацетон, осушенный молекулярными ситами 4А.

По окончании реакции полимеризации из автоклава при температуре 40° отгоняют бутан, после чего приливают 1 л ацетона.

Продолжительность промывки 3 часа. Выход полимера 145 г, расход катализатора 0,8%, зольность 0,03%, характеристическая вязкость 2,2, цвет порошка белый, цвет таблетки кремовый.

П р е д м, е т изобретения

1.Способ получения полиэтилена низкого давления путем полимеризации этилена в присутствии катализатора - смеси алюминийалкилов и четыреххлористого титана в среде органических растворителей, отличаюшийся тем, что, с целью упрошения технологии регенерации растворителя, в качестве последнего используют жидкий бутан.

2.Способ по п. 1, о тл и ч а ЮШИ и с я тем, что, с целью упрошения технологии и улучшения санитарных условий труда, для удаления следов катализатора реакционную массу промывают ацетоном.