СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ ПОЛИАЛЬФАОЛЕФИМОВ Советский патент 1967 года по МПК C08F210/14 C08F4/602 

Известны способы получения теплостойких полиальфаолефинов сополимеризацией 4-метилпентена-1 с гексеном-1. С целью увеличения теплостойкости получаемого продукта, предлагается сополимеризовать З-метилбутен-1 с гексеном-1 в соотношении 97 ; 3 -90 : 10. Сополимеризацию ведут в присутствии металлорганических катализаторов (производных тяжелых металлов переменной валентности и алкилметаллов II-III группы). Процесс сополимеризации можно проводитб в среде углеводородного растворителя (бензин, циклогексан и др.) либо без него. В последнем случае растворителем является смесь мономеров. Сополимеризацию проводят при О-100°С (преимущественная темнература 50-70°С), давлении до 5ати (преимущественно до 2 ати). Получают сополимер, обладающий значительной эластичностью, по сравнению с гомополимером, с т. плав, от 180 до 220°С (в зависимости от содержания гексена-1). Из пего можно получать прозрачные эластичные пленки и другие изделия известными методами. Пример 1. Сополимеризацию 3-метилбутена-1 с гексеном-1 осуществляют в предварительно освобожденной от кислорода и отвакуумированной ампуле. В среде аргона при 0°С загружают 0,9 г А1(С2Н5)з и 0,5 г TiCli. Через 10 мин к катализаторному комплексу добавляют смесь, состоящую из 30 г 3-метилбутена-1 и 3,3 г гексена-1. Ампулу охлаждают, вакуумнруют и запаивают. Температуру полимеризации 70°С поддерл ивают 20 час. Далее содержимое ампулы охлал дают и для высаждения полимера выливают в стакан, содержащий 150 мл этилового спирта с 5 мл соляной кислоты. Промывку сополимера проводят горячим, ,а затем холодным спиртом, отжимают на воронке Бюхнера и сушат при температуре до 100°С до постоянного веса. Выход сополимера 8,3 г с т. плав, выше 200°С. Прессуя его при 220°С, получают прозрачную эластичную пленку. Пример 2. В предварительно продутую аргоном и отвакуумированную ампулу загружают в токе аргона 20 мл продутого от кислорода гептана, 9 мл раствора триэтилалюминия в гептане (содержащем 0,9 г 100%-ного триэтилалюминия) и 0,3 мл четыреххлористого титана. При 5°С выдерживают комплекс 5 мин. Затем загружают смесь мономеров, состоящую из 1,5 г гексена-1 и 30 г альфаизоамилена. Полимеризацию проводят 20 час при 70°С и постоянном перемешивании.

воронке Бюхнера и сушат. Получают 7,2 г сухого полимера с т. разм. 182-200°С.

Пример 3. В ампулу, приготовленную, как описано выше, загружают раствор, содержащий 0,9 г триэтилалюминия и 0,5 г TiCl4. Комплекс выдерживают 10 мин при 5°С. Затем в токе аргона загружают 1,5 м,л гексена-1 и 48,5 мл изоамилена. Ампулу охлаждают, вакуумируют и запаивают. Процесс проводят 30 час при 60°С. Высаждение и промывку полимера проводят этиловым спиртом. Сушат

полимер при 100°С до постоянного веса. Выход сухого полимера 4 г с т. плав. 220°С.

Предмет изобретения

Способ получения теплостойких полиальфаолефинов путем сополимеризации альфаолефинов .в присутствии комплексных металлоррганических катализаторов, отличающийся тем, что, с целью увеличения теплостойкости получаемого продукта, полимеризации подвергают смесь, состояш;ую из З-метилбутена-1 и гексена-1 в соотношении 97 : 3 - 90 : 10.