Способ определения индола в воздухе Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

со

00 СП О 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к способам определения микрокрнцентраций индола в воздухе.

Целью изобретения является повьппе ние точности чувствительности и избирательности определения, сокращение времени анализа и его упрощение.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемый воздух в количестве 2 л аспирируется через два последова тельно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 6 мл смеси

5

(уксусная кислота: разбавленная азотная кислота 4:1), со скоростью 0,15- 0,20 л/мин. Для анализа отбирают в пробирки по 5 мл раствора, пробы помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. Полученные розово-малиновые растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при 490-500 им.

IQ Содержание индола в пробе находят по калибровочному графику. Для построения последнего готовят ста1щартные растворы индола в уксусной кислоте с содержанием 50 мкг/мл (см.пжалу

5 стандартов, табл.1).

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению индола в воздухе. Цель изобретения - повышение точности чувстби- тельности и избирательности определения, сокращение времени анализа и ; его упрощение. Определение индола проводят поглощением его из пробы воздуха смесью уксусной ки глоты и 1-3%-ной взятых в объемном со- отнощении 4-1:1. Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане 10- 15 мин с последующим фотометрирова- нием полученного окрашенного раствора. Чувствительность способа в 2 раза вьше, максимальная ошибка не превышает 20%. 6 табл. с S сл

№ стандарта

ЕТЕНБИПЕЕ

0,0 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

.

4,0 3-,95 3,9 3,8 3,6 3,4 3,2 3,0

,

0,0 2,5 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0

Во все пробирки добавляют по 1 мл 1%-ной азотной кислоты и далее поступают как при определении проб.

В табл.2 представлена зависимость.

В табл.3 показана зависимость оптической плотности от соотнощения уксусной и 1%-ной азотной кислоты.

ТаблицаЗ

ТаблицаД

В табл.5 представлена зависимость оптической плотности от времени нагревания поглотительного раствора. Таблица 5

В табл.6 приводятся результаты определения индола по предлагаемому и известному способам на стандартных растворах.

Таблицаб

ше, максимальная ошибка не превышает 20%. Вещества, имеющие близкую к индолу структуру (пиррол, дибензпиррол, а также те, что могут встречаться в условиях производства), нафталин и его производные, флуорен, дифенилен- оксид, тионафтен и др. не образуют окрашенных продуктов реакции в условиях, предложенных для определения индола, что позволяет избирательно определять данное соединение.

Предлагаемый способ предусматривает работу с доступными реакт йвами (уксусная и азотные кислоты), исключает многоэтапность, ведущую к потерям вещества, а следовательно, к снижению точности и воспроизводимое-. ти.

Время анализа значительно сокращено .

Формула изоб. ретения

Способ определения индола в воздухе путем обработки анализируемого вещества химическими реагентами в среде уксусной кислоты с последующим фо- тометрированием полученного окрашенного раствора, отличающий-: с я тем, что, с целыо повышения точности чувствительности и избирательности определения, сокращения времени анализа и его упрощения, обработку проводят поглощением анализируемого вещества из пробы воздуха смесью уксусной.кислоты и 1-3%-ной азотной кислоты, взятых в объемном соотношении 4-1:1 и полученньщ раст-

вор перед фотометрированием нагревают на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин.