СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ С ПОДВИЖНЫМ АТОМОМ ВОДОРОДА Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к новому способу количественного определения органических веществ с подвижным атомом водорода.

Известен способ количественного определения органических веществ с подвижным атомам водорода по методу Церевитинова, ооновавный на реакции взаимодействия органического вещества с подвижным атомам водорода с Метилмагниййодидом, в результате чего выделяется эквимолекулярное количество метана, объем которого измеряют известными методами. Однако такой способ требует специальной аппаратуры и характеризуется еизкой чувствительностью.

С целью повышения чувствительности определения и упрощения методики определения предложено -пробу анализируемого вещества обрабатывать п-нитрафенилендиазонием в спирто-водной среде с .последующим лодщелачиванием фотометрированием.

Данные по определению точности вещества представлены в таблице (где D - олтическая платность, отнесенная к высоте кюветы, равной 1 см).

Для -кол-ичественнаго анализа игаользуют следующие реактивы:

л-Нитроанилин (пере- 0,03%-ный растпор в кристаллизованный) 0,7%-ном растворе

серной кислоты

Натрий азотистокислыйО,3%-ный водный ра(х. ч.)створ

Едкоекали (х. ч.)0,8%-ный водный

раствор

/г-Нитрофенилендиазоний

Для приготовления лоследнего реактива к 100 мл 0,3%-ного раствора г-нитраанилина постепенно при постоянном перемещивании добавляют 10 мл 0,3%-ного водного раствора нитрита натрия.

Методика определения.

К 5 мл раствора вещества с подвижным атомом водорода добавляют 2 мл п-нитрофенилендиазония и через 15-20 мин - 3 мл 0,8%-ного водного раствора едкого кали. Стандартные растворы готовят на этилово / спирте со следующим содержанием апределяе мого вещества в конечном объеме пробы: 0,0005; 0,001; 0,002; 0,005; 0,01; 0,02 мг/мл. Дальнейшая обработка стандартов аналогична обработке проб. Через 20-30 мин пробы фотометрируют на ФЭКН-57. 5 Предмет изобретения Способ количественного определения нических веществ с подвижным атомом рода, отличающийся тем, что, с целью шеиия чувствительности определения и орга- н-илендиазонием в спирто-водной среде с посводо- ледующим подщелачи1ванием и фотометрироповы- 5 ваиием. упро3685296 щения методики определения, пробу анализируемого соединения обрабатывают /г-нитрофе