Способ определения циклогексана в воздухе Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к технике аналитического определения токсичес ких веществ в воздушной среде, в частности к способам определения , циклогексана. Цель изобретения - повышение точ ности определения и сокращение времени определения. Способ осуществляют следукщшч образом. Исследуемьй воздух в количестве 3 л протягивают через два последова тельно соединенных поглотителя, содержащих по 3 мл смеси уксусной и серной кислот (3:1 по объему) со скоростью 250 мл/мин. Пригодность уксусной кислоты проверяютпомещая 40-50 мг двухромовокалия в 5-7 мл кислоты и выдерживая на кипящей водяной бане 5 мин. Наблюдают желто-оранжевьш цвет, появление зеленой окраски свидетельствует о непри годности кислоты. Для анализа в пробирку берут по 1 мл поглотительного раствора, добавляют по 3 мл концентрированной серной кислоты, добавляют по 1 мл 0,05%-ного раство ра двухромовокислого калия и проводят окисление в кипящей водяной бане в течение 10 мин, затем добавляют по 0,5 мл раствора п-диметилам нобензальдегида (50 мг вещества в 10 мл 80%-ной серной кислоты) и про бирки снова кипятят на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения растворы фотометрируют при 453 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см. Для построения калибровочного гр фика готовят стандартный раствор с содержанием 0,2 мг/мл в смеси уксус ной и серной кислот (3:1 по объему) В ряд пробирок вносится 10; 20;, 40; 80; 120 мг циклогексана, объем дово дят смесью кислот до 1 мл и проводят обработку содержимого пробирок как при выполнении анализа. Способ проверен в лабораторныхи производственных условиях. Результаты представлены в табл. Из табл. 1 следует, что при анали-50 вора,

зе искусственных растворов циклогексана результаты, и точность определения близки, поскольку реакция проходит только в жидкой фазе. Этап отбора

что, с целью повышения точности определения и сокращения времени определения, уксусную и серную кислоту берут в объемном соотношении ЗГ1. проб воздуха с парообразным циклогексаном отсутствует. В табл. 2 представлены результаты определения циклогексана в воздухе. В табл. 3 представлены данные по влиянию соотношения уксусной и серной кислот на точность анализа. Как видно из табл. 3, смеси с различным соотношением концентрированных уксусной и серной кислот (как и одна уксусная кислота) поглощают циклогексан из воздуха, при этом по ме- ре уменьшения количества уксусной кислоты (летучего компонента смеси), поглощение становится более полным и ошибка определения значительно снижается (от 49 до 10%). Уменьшение содержания более летучего компонента в поглотительной смеси позволяет увеличить скорость протягивания воздуха и сократить время отбора проб с 30 мин до 12 мин, что сокращает время определения. В табл. 4 представлены данные по влиянию времени кипячения на оптическую плотность раствора. Из табл. 4 следует, что максимальная оптическая плотность раствбрбв наблюдается при окислении циклогексана в течение 10-20 мин, Таким образом, п редлагаемьй способ является более точным, чем известньй, причем время отбора проб сокращено, в 2 раза, что значительно сокращает время определения. Формула изобретения Способ определения циклогексана в воздухе путем поглощения анализируемого вещества смесью уксусной и серной кислот, обработки поглотительного раствора двухромовокисльм калием при нагревании на кипящей водяной бане с последующей обработкой полученного раствора h-диметиламинобензальдегидом, нагреванием на кипящей водяной бане, охлаждением и фотометрированием полученного окрашенного растотличающийся тем,

Таблица 1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения циклогексана в воздухе. С црлью повышения точности определения и сокращения времени определения анализируемое вещество поглощают смесью уксусной и серной кислот, взятых в объемном соотношении 3:1. Поглотительный раствор обрабатывают двухромовокислым калием при нагревании на водяной бане. Обработку производят в течение 10 - 20 мин. Полученный раствор обрабатьшают идиметиламинобензальдегидом, нагрева(Л ют на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и фотометрируют. Способ точен: ошибка определения составляет 10%. 4 табл. N9 О)